煙草及煙草制品 不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物的測定 - 水分的測定

GB/T 21134-2007 煙草及煙草制品 不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物的測定

范圍
本標準規(guī)定了煙草(葉片、煙絲、碎煙葉和煙末)及煙草制品中不溶于鹽酸的外來硅酸鹽顆粒(特別是沙粒) 含量的測定方法。
本標準適用于煙草及煙草制品中不溶于鹽酸的硅酸鹽顆粒含量的測。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物  hydrochloric-acid-insoluble silicated residues
在本標準規(guī)定的條件下，對葉片、煙絲、碎煙葉或煙末進行灰化和鹽酸浸提后所殘留的物質(zhì)。

原理
在650°C±50°C的溫度下灰化試樣。灰燼使用鹽酸浸提后，在650°C±50°C溫度下再次灰化。對殘留物進行稱量。

試劑
使用分析純試劑。水應(yīng)為蒸餾水或去離子水，或同等純度的水。
鹽酸c(HCl)=4mol/L。

儀器
常用實驗室儀器以及下述各項:
馬弗爐，放置于通風(fēng)良好的環(huán)境中，溫度能控制在350°C±50°C和650°C±50°C。
廣口平底坩堝，瓷制或鉑制，容量和尺寸適合于試樣的體積。通常，坩堝直徑為50mm~70mm。高度為30mm較適宜。
篩網(wǎng)，孔徑2mm(10目)，符合 GB/T 6005 的要求。
定量濾紙(快速)，無灰，硬質(zhì)。
分析天平，感量0.1mg。
粉碎機。

取樣
依據(jù) GB/T 191616 進行取樣。實驗室樣品的大小應(yīng)能確保其代表該批樣品。

樣品的制備
如需要，將樣品干燥以易于研磨。樣品水分質(zhì)量百分含量應(yīng)不大于12%。
研磨實驗室樣品直到全部樣品通過篩網(wǎng)。
采用機械方式充分混合研磨后的樣品。
如樣品在制備后四天內(nèi)不用于分析，則應(yīng)在0°C~5°C溫度條件下，存放于密封的廣口瓶中。廣口瓶的容積應(yīng)可確保在分析前通過兩次翻轉(zhuǎn)而充分混合樣品。

水分的測定
從第8章"樣品的制備"制備的樣品中取出一部分，按照 YC/T 165 進行水分的測定，結(jié)果以質(zhì)量百分含量ω₁表示。
YC/T 165-2003 煙草 水分的測定 卡爾費休法
未使用卡爾·費休法的實驗室，應(yīng)采用 YC/T 31 測定水分，但應(yīng)在測試報告中予以說明。

步驟
試樣
對預(yù)先在650°C±50°C溫度下干燥后的潔凈坩堝進行稱量，精.確至0.001g。
從廣口瓶中移取約10g制備好的樣品，均勻鋪在坩堝底部。
稱量坩堝和試樣，精.確至0.001g。
通過差量法計算得出試樣的質(zhì)量(m₁)。
測定
將盛有試樣的坩堝放置至馬弗爐中，加熱至350°C±50°C，直到試樣*炭化，不再有煙產(chǎn)生。
將馬弗爐溫度升至650°C±50°C，保持30min。然后，將馬弗爐溫度降至350°C±50°C，取出坩堝。冷卻至室溫后，沿坩堝壁緩慢加入40mL鹽酸。
注意: 加入初的幾毫升鹽酸時應(yīng)小心，以免劇烈產(chǎn)生氣泡。
用玻璃棒不斷輕輕攪拌約10min后，使用濾紙進行過濾，收集濾紙上的殘留物。用帶橡皮頭的玻璃棒去除殘附在坩堝壁上的殘留物，用約25mL水清洗坩堝，并過濾。使用約25mL水，分多次仔細淋洗濾紙上的殘留物，直到洗至中性。
將含有殘留物的濾紙放置于坩堝中，并轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，此時溫度應(yīng)在200°C以下。加熱至650°C±50°C，保持30min，然后降至350°C±50°C，取出坩堝，放入硅膠干燥器中，冷卻至室溫。稱量坩堝和殘留物，精.確至0.001g。
計算殘留物的質(zhì)量(m₂)。

結(jié)果表示
不溶于鹽酸的硅酸鹽殘留物的質(zhì)量分數(shù)ω，可由式(1)計算得出:

式中:
ω₁ 一一試樣水分質(zhì)量分數(shù)，可根據(jù)第9章"水分的測定"測定得出；
m₁ 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂ 一一殘留物的質(zhì)量，單位為克(g)。


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