飼料級雙乙酸鈉 - 乙酸鈉含量的測定和水分的測定

NY/T 1421-2007 飼料級雙乙酸鈉

范圍
本標準規定了飼料級雙乙酸鈉產品的要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、運輸和貯存要求。
本標準適用于化工合成的雙乙酸鈉產品。以及作為飼料防霉劑使用的雙乙酸鈉。

要求
性狀
白色結晶，具有乙酸氣味，吸潮，易溶于水。
技術指標
飼料級雙乙酸鈉的技術指標應符合表1規定:


試驗方法
乙酸鈉含量的測定
原理
在乙酸介質中，高氯酸與雙乙酸鈉中的乙酸鈉反應生成高氯酸鈉和乙酸: CH₃COONa+HClO₄=NaClO₄+CH₃COOH。用高氯酸標準滴定溶液滴定雙乙酸鈉試液。以飽和甘汞電極作參比電極，玻璃電極為指示電極確定滴定終點。根據消耗的高氯酸標準滴定溶液的量計算乙酸鈉含量。
試劑和溶液
冰乙酸(CH₃COOH): 優級純。
高氯酸標準滴定溶液: c(HClO₄=0.1mol/L)。
儀器
分析天平: 感量:0.1mg。
酸度計: 測量范圍±1999mV。精度±1mV。或相當精度的其他儀器。
玻璃電極: 231或與之相當的電極。
甘汞電極: 232型或與之相當的電極。
分析步驟
稱取約0.5g試樣，精.確到0.2mg，溶于50mL冰乙酸中。將電極外面擦干，放入待測試液中。將酸度計置于mV擋。滴加高氯酸標準滴定溶液。每滴加一次高氯酸標準滴定溶液，測量一次電位值。當電位值變化增大時，表示接近終點。此時減少高氯酸標準滴定溶液每次滴定的體積。每次不超過0.1mL。直至電位值幾乎不變為止。按 GB/T 9725-1988 中二級微商法的規定確定終點。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
結果計算
乙酸鈉(CH₃COONa)的含量W₁以質量分數(%)表示，按式(1)計算:

式中:
V₁ 一一高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
C₁ 一一高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁ 一一試料質量，單位為克(g)；
0.08203一一與1.00mL高氯酸標準滴定溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當的、以克表示的乙酸鈉(CH₃COONa)的質量。
計算結果表示到小數點后1位。
重復性
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測試結果的差值不大于0.4%。

水分的測定
原理
碘氧化二氧化硫生成硫酸時須有水存在: I₂+SO₂+2H₂O=2HI+H₂SO₄。用含有碘和二氧化硫的費休氏試劑在甲醇介質中滴定雙乙酸鈉中的水。根據消耗的費休氏試劑的量計算水分含量。
試劑和溶液
無水甲醇(CH₃OH) 。
費休氏試劑。
儀器
分析天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μL。
水分測定儀: 分辨率≤0.05mL。或相當精度的儀器。
分析步驟
移取35~40mL無水甲醇放入水分測定儀的反應瓶中淹沒電極裸露部分，開動水分測定儀的攪拌器。用費休氏試劑滴定至電流突增，并保持1min不變。記錄所消耗的費休氏試劑體積(V₀)，迅速將稱取的試料約0.7g，精.確到0.2mg(含水量大約10~15mg)放入水分測定儀的反應瓶中，開動水分測定儀的攪拌器。用費休氏試劑滴定至電流突增，并保持1min不變為終點。記錄所消耗的費休氏試劑體積(V₃)。
用微量注射器量取10μL水代替試料，按同樣操作步驟操作。計算每1mL費休氏試劑相當于水的質量(T )。
結果計算
水(H₂O)的含量W₃以質量分數(%)表示按式(3)計算:

式中:
V₃ 一一加試料后所消耗的費休氏試劑體積，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一加試料前所消耗的費休氏試劑體積，單位為毫升(mL)；
T  一一為每毫升費休氏試劑相當于水的質量，單位為克(g/mL)；
m₃ 一一試料質量，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后1位。
重復性
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測試結果的差值不大于0.2%。


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