工業(yè)用四羥甲基硫酸磷 - 四羥甲基硫酸磷含量的測定和密度的測定

HG/T 5624-2019 工業(yè)用四羥甲基硫酸磷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用四羥甲基硫酸磷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于將甲醛、硫酸和水按一定的比例配制成吸收液，通入磷化氫氣體后制得的四羥甲基硫酸磷產(chǎn)品。該產(chǎn)品含有一定比例的水。
分子式: [(CH₂OH)₄P]₂SO₄
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 406.28(按2016年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色至淡黃色透明液體。
工業(yè)用四羥甲基硫酸磷指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
四羥甲基硫酸磷含量的測定
化學(xué)分析法(仲裁法)
方法提要
試樣中的四羥甲基硫酸磷，在弱堿性條件下，與碘發(fā)生反應(yīng)，生成三羥甲基氧化磷。以淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定四羥甲基硫酸磷，計算試樣中四羥甲基硫酸磷的含量。
化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

試劑
碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
磷酸氫二鈉溶液: 0.5mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
分析步驟
稱取0.5g試樣(精.確至0.0001g)，置于250mL錐形瓶中，加100mL水，再加20mL磷酸氫二鈉溶液，加入2mL淀粉指示液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)色，在30s內(nèi)不消失為終點(diǎn)。
同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。

電位滴定法
稱取0.5g試樣(精.確至0.0001g)于滴定杯中，加入30mL水，再加入20mL磷酸氫二鈉溶液，采用電位滴定儀，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定， 以氧化還原電極為指示電極，以電位突躍點(diǎn)為指示終點(diǎn)。
儀器采用全自動電位滴定儀或其它能滿足滴定要求的儀器均可。

結(jié)果計算
四羥甲基硫酸磷[(CH₂OH)₄P]₂SO₄含量(W₁)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計算:

式中:
c 一一碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.1016一一與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2 I₂)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜乃牧u甲基硫酸磷的質(zhì)量；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果差值不大于0.4%。

密度的測定
按 GB/T 4472 密度計法的規(guī)定進(jìn)行，或采用自動密度儀進(jìn)行測定，測試溫度為25°C。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差不大于0.002g/cm3。


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