有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法 - 電位滴定儀

GB/T 14827-1993 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法

主題內容與適用范圍
本標準規定了用容量分析法測定有機化工產品酸度、堿度的試驗方法。
本標準適用于有機化工產品中以雜質形式存在的酸或堿性物質含量的測定，該含量稱作酸度或堿度。
用本標準測定有機化工產品酸度、堿度時，所用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液的滴定體積不得少于0.01mL。

試驗方法
本標準所用試劑，除另有注明外，均使用分析純試劑。
本標準所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB 601、GB 603 之規定配制。
實驗室用水應符合 GB 6682 中三級水的規格。

標準滴定溶液以水為介質的酸度、堿度測定
方法提要
樣品經過適當處理后，在規定的操作條件下，加人指示劑，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定，計算出樣品的酸度或堿度。
試劑和溶液
鹽酸或硫酸標準滴定溶液，其濃度c(H⁺)不得低于0.01mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液，其濃度c(OH^-)不得低于0.01mol/L。
儀器
一般實驗室儀器及半微量滴定管，分刻度0.10mL；或微量滴定管，分刻度0.02mL。
分析步驟
萃取溶劑為水介質的滴定
在錐形瓶中加入一定體積無二氧化碳的水及規定的指示劑，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點，不計消耗標準滴定溶液的體積。
將已中和好的水立即轉移至分液漏斗中并加入規定量的試祥，充分振搖，靜置分層后分出水層，加入適量指示劑，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標準滴定溶液的體積。
對于加入水介質后可直接滴定的樣品，將規定量的試樣加入已中和好的水里，充分振搖，混合，靜置片刻后，直接用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標準滴定溶液的體積。
萃取溶劑為有機介質的滴定
在錐形瓶中加入規定體積的某種有機介質及指示劑，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點，不計消耗標準滴定溶液的體積。
將已中和好的有機介質轉移至分液漏斗中并加入規定量的試樣，充分振搖，靜置分層后，分出萃取的有機介質層，加入適量的指示劑，在規定的操作條件下，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標準滴定溶液的體積。
對于加入有機介質后可直接滴定的樣品，將規定量的試樣加入已中和好的有機介質里，充分振搖，混勻，靜置片刻后，在規定的操作條件下，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標準滴定溶液的體積。

標準滴定溶液以有機溶劑為介質的酸度、堿度測定
方法提要
樣品經過適當處理后，在規定的操作條件下，加入指示劑或用電位滴定計、酸度計指示終點，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定，計算出樣品的酸度或堿度。
試劑和溶液
高氯酸標準滴定溶液，冰乙酸介質。
氫氧化鉀標準滴定溶液，乙醇介質；配制、標定方法見附錄B。
對于不同的有機化工產品，根據滴定要求，也可選用其他酸或堿標準滴定溶液。
儀器
半微量滴定管，分刻度0.10mL，或微量滴定管，分刻度0.02mL。
電位滴定計或酸度計，并配有相應電極。
分析步驟
在錐形瓶中加入規定體積的某種有機介質及指示劑，用堿標準滴定濃液或酸標準滴定溶液滴定至終點，不計消耗標準滴定溶液的體積。
將已中和好的有機介質轉移至分液漏斗中并加入規定量的試樣，充分振搖，靜置分層后，分出萃取的有機介質層，加入適量的指示劑或插入電極，在規定的操作條件下，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標準滴定溶液的體積。
某些液體樣品的酸度、堿度測定 — 直接滴定
在錐形瓶中加入規定量的試樣和指示劑，用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液滴定至終點。記錄所消耗標準滴定溶液的體積。
滴定樣品時所用指示劑應與標定標準滴定溶液時所用指示劑一致。
根據有機化工產品性質的不同，本標準規定，在滴定到終點時，指示劑終點顏色應保持15s或30s不褪色。

分析結果的計算
樣品的酸度x_a(以A計)或堿度x_b(以B計)以質量百分數計，按下式計算:

式中:
A ——代表某種酸性物質；
B ——代表某種堿性物質；
c ——滴定時所用堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——滴定時消耗堿標準滴定溶液或酸標準滴定溶液的體積，L；
M ——與1.00L堿或酸標準滴定溶液[c(OH^-)=1.000mol/L或c(H⁺)=1.000mol/L]相當的以克表示的A物質或B物質的質量，g；
m ——試樣的質量，g；
當取樣量以體積計時，m= ρ_tV_t，其中:
V_t ——試驗溫度下樣品的體積，mL；ρ_t ——試驗溫度下樣品的密度，g/cm³。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
當酸度或堿度不大于0.05%，兩次平行測定結果的相對偏差不大于20%。
當酸度或堿度不大于0.5%，兩次平行測定結果的相對偏差不大于10%。
當酸度或堿度不大于1.5%，兩次平行測定結果的相對偏差不大于5%。


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