鉆井液用處理劑中磺基含量的測定方法 - 電導率滴定法

SY/T 5242-1991 鉆井液用處理劑中磺基含量的測定方法

主題內容與適用范圍
本標準規定了磺基含量的測定程序。
本標準適用鉆井液處理劑中，各種水溶性磺化處理劑磺基含量的測定，以便比較同類產品中磺基的含量。

磺基含量的測定程序
定義
磺基含量指每克磺化產品中所含可溶部分磺基的毫摩爾數。

方法原理
分離純化后的處理劑試樣溶液，經陽離子交換樹脂柱后，碳酸鈉基*轉化成磺酸基。用氫氧化鈉標準溶液滴定。在滴定過程中和氫氧根離子結合成不導電的水分子，而鈉的極限離子電導小于氫離子。故溶液電導率逐漸下降，到終點達低值，此后繼續滴加氫氧化鈉，過量的鈉離子和氫氧根離子又使電導率回升。

測定程序
離子交換樹脂柱的制作
將陽離子交換樹脂放入燒杯中，加入乙醇至淹沒離子交換樹脂，用玻璃棒攪拌后，使有機物溶解，傾出乙醇，再用蒸餾水洗滌至水質清亮。然后用2倍離子交換樹脂體積的2mol/l氫氧化鈉溶液浸泡24h。再用蒸餾水洗至近中性。
在50ml酸式滴定管(或交換柱)中充填上玻璃棉(或破璃布)，以防離子交換樹脂小球堵塞旋塞小孔。
將洗至中性的陰離子交換樹脂連同蒸餾水一起注入滴定管中，使離子交換樹脂高度達15ml左右。再加入蒸餾水，以每秒2~3滴的速度將離子交換樹脂淋洗至中性(與蒸餾水pH值相同)，備用。
用鹽酸代替氫氧化鈉按上述步驟對陽離子交換樹脂進行處理備用。
注: 裝柱后要保證樹脂不與空氣接觸，應使滴定管中水面始終高于離子交換樹脂。
稱取磺化產品試樣4~5g(稱準至0.001g)于200ml燒杯中，加入100ml蒸餾水充分攪作后靜置24h。加熱并維持微沸狀態30min，趁熱用快速定型濾紙過濾，濾液及洗滌全部轉移至250ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻、備用。
準確移取上述溶液25ml，加到陰離子交換樹脂柱中，停留15min后以每秒1~2滴的流速放出。再用蒸餾水將離下交換樹脂洗至中性，流出速度仍為每秒1~2滴。用燒杯收集全部流出液。
將所得流出液，分數次加到陽離子交換樹脂柱中，按上述操作，用400ml燒杯收集全部流出液。
在上述所得流出液燒杯中接入鉑電極，調整好電導率儀，在磁力攪拌器攪拌下，用0.05mol/l的氫氧化鈉標準溶液進行滴定，每次滴加0.5ml左右，待攪拌均勻電導穩定后，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積及其相應的電導率值。在接近終點時，滴定速度不宜過快，滴加為宜。到達終點(即電導率值低點)后，繼續滴加氫氧化鈉標準溶液至電導率值回升，以確定其低點。

計算

式中:
M一一氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/l；
V 一一電導率低值時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
m一一稱取的試樣質量，g。
精度
兩次平行結果之間的相對偏差應小于2%。


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