光學功能薄膜用三醋酸纖維素 - 醋化值的測定

GB/T 37384-2019 光學功能薄膜用三醋酸纖維素

范圍
本標準規定了光學功能薄膜用三醋酸纖維素(TAC)的要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于光學功能薄膜用三醋酸纖維素。

要求
外觀: 白色顆?；虬咨杷衫w維。
光學功能薄膜用三醋酸纖維素應符合表1中的技術要求。


試驗方法
醋化值的測定
原理
將一定量的樣品溶于二甲基亞砜(DMSO)后，先用一定量的氫氧化鈉溶液使樣品水解；再用定量的硫酸中和過量的氫氧化鈉；然后用氫氧化鈉溶液滴定過量的硫酸；由水解所需的氫氧化鈉的量可計算樣品中所含醋酸的量。

儀器及設備
磨口錐形瓶，300mL具塞。
量筒，50mL。
自動滴定儀，精確到0.002mL。
分析天平，精確到0.0001g。
磁力攪拌器。
烘箱，溫度范圍: 50°C~300°C，精度: ±1°C。
0.5mm標準篩。

試劑及溶液
二甲基亞砜。
酚酞乙醇溶液: 10g/L。
0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液。
0.25mol/L硫酸標準溶液。

測試步驟
將過篩后的樣品在(105±3)°C的烘箱內烘干2h，干燥器內降溫40min后備用。
稱取干燥樣品(1.5±0.05)g(稱準至0.0001g)于300mL具塞錐形瓶中，輕搖錐形瓶使樣品在瓶底均勻鋪展，加入50mL二甲基亞砜，然后置于磁力攪拌器上加熱攪拌至*溶解(加熱溫度應低于70°C)。待樣品*溶解并降至室溫后，加入47mL 0.5mol/L的NaOH標準溶液，搖動燒瓶使樣品更好地沉淀，蓋緊瓶蓋，在常溫下于磁力攪拌器上繼續攪拌3h，然后用50mL去離子水沖洗燒瓶內壁和瓶蓋，輕輕搖晃后加入50mL 0.25mol/L的硫酸標準溶液，繼續攪拌30min，以酚酞為指示劑，用0.5mol/L的NaOH標準溶液滴定至溶液呈淺粉紅色為止。用同樣的方法做平行和空白。

結果與計算
醋化值(以CH3COOH計)X (%)含量按式(1)計算:

式中:
V 一一滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品的質量，單位為克(g)；
0.06005一一與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的醋酸的質量。
方法誤差: ±0.1%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S