工作基準試劑 苯甲酸 - 含量的測定

GB 12597-2008 工作基準試劑 苯甲酸

示性式: C₆H₅COOH
相對分子質量: 122.12(根據2005年相對原子質量)。

范圍
本標準規定了工作基準試劑 苯甲酸的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于滴定分析用工作基準試劑 苯甲酸的檢驗。

性狀
本試劑為片狀或針狀結晶，能升華，難溶于水，易溶于乙醇、醚等有機溶劑。

規格
苯甲酸的規格見表1。




試驗
含量
按 GB 10737 的規定測定。
GB 10737-2007 工作基準試劑 含量測定通則 稱量電位滴定法
氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀
稱取0.5g于105°C~110°C干燥至恒量的標準物質鄰苯二甲酸氫鉀，精確至0.00001g。置于反應瓶中，溶于30mL無二氧化碳的水，加4mL"乙醇(95%)"，在攪拌下從支管向溶液中通入高純氮氣10min，調節氮氣進氣管的進氣量，維持一個小的氮氣流，用玻璃電極為指示電極，用飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至終點。稱量氫氧化鈉標準滴定溶液，應精確至0.0001g。同時做空白試驗。

含量的測定
稱取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的樣品，精確到0.00001g，置于反應瓶中，溶于4mL"乙醇(95%)"，加30mL無二氧化碳的水，其后的測定方法同"氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀"。"氫氧化鈉標準滴定溶液滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀"與"含量的測定"的測定，應使用同一套電極。
苯甲酸的質量分數ω，數值以"%"表示，按式(1)計算:

式中:
m₁ 一一標準物質鄰苯二甲酸氫鉀質量的數值，單位為克(g)；
ω_b 一一標準物質鄰苯二甲酸氫鉀的含量(質量分數)，數值以"%"表示；
m₄ 一一滴定樣品時，氫氧化鈉標準溶液質量的數值，單位為克(g)；
m_4k一一滴定樣品空白試驗時，氫氧化鈉標準溶液質量的數值，單位為克(g)；
M_G 一一苯甲酸摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₆H₅COOH)=121.12]；
m₂ 一一滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀時，氫氧化鈉標準溶液質量的數值，單位為克(g)；
m_2k一一滴定標準物質鄰苯二甲酸氫鉀空白試驗時，氫氧化鈉標準溶液質量的數值，單位為克(g)；
m₃ 一一樣品質量的數值，單位為克(g)；
M_B 一一標準物質鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC₈H₄O₄)=204.21]。
式(1)中m₁、m₂、m₃、m₄在帶入公式前，應按 GB 10737-2007 中附錄D的規定進行浮力校正。苯甲酸的密度為1.27g/cm³，鄰苯二甲酸氫鉀的密度為1.63g/cm³。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S