苯類產品溴價和溴指數的測定 - 苯類產品溴指數的測定

GB/T 1815-2019 苯類產品溴價和溴指數的測定

范圍
本標準規定了苯類產品溴價和溴指數測定的術語和定義、原理、試劑、設備和材料、試樣的采取和制備、試驗步驟、結果計算及精密度等。
本標準適用于從焦爐煤氣中回收的粗苯和輕苯經加氫、精餾所得的焦化苯、焦化甲苯及石油餾分經催化重整工藝生產的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯的溴價和溴指數的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
溴價  bromine number
在規定條件下與100mL試樣起反應時所消耗的溴的克數，以g/100mL表示。
溴指數  bromine index
在規定條件下與100g試樣起反應時所消耗的溴的毫克數，以mg/100g表示。

原理
在酸性介質存在下，芳烴中不飽和化合物與溴起加成反應，過量的溴與碘化鉀作用生成碘，再用硫代硫酸鈉滴定至終點。結果用100mL(100g)試樣消耗溴的克數(毫克數)來表示。

溴指數的測定
溴指數的測定按照附錄A的規定進行。

附錄A  (規范性附錄)
苯類產品溴指數的測定

范圍
本附錄規定了用電量法測定試樣的溴指數的方法。
本附錄適用于苯類產品，其測定溴指數的范圍是0.2mg/100g~10mg/100g。

方法原理
當樣注入含有已知溴的特殊電解液中，試樣中的不飽和烴同電解液中的溴發生以下反應:

反應消耗的溴由電解陽極電解補充:

測量電解補充溴所消耗的電量，根據法拉第電解定律，即可計算出試樣的溴指數。

試樣的采取和制備
按 GB/T 1999 和 GB/T 4756 的規定進行。

儀器
微庫侖滴定儀(溴指數測定儀): 其平衡電流不低于300mA，檢測靈敏度不低于0.1mg/100g。電解電流能隨測量信號變化，具有正反脈沖電解功能，由于各儀器類型的靈敏度不同，檢測范圍不一致，使用方可根據試樣的溴指數的含量選擇合適的檢測儀器。
電子分析天平: 感量0.1mg。

試劑和材料
冰乙酸: 分析純。
苯(或二氯甲烷): 分析純。
95%乙醇。
溴化鋰: 化學純。
蒸餾水或去離子水。
標準樣品: 100mg/100g，或根據需要采用不同濃度的標準樣品。
具塞細口瓶: 100mL、1000mL。
注射器: 1mL、2mL。
注射針頭: 7號或9號，長80mm。
量筒: 100mL、500mL。
KCl: 優級純。

試驗步驟
電解液配制
溴化鋰溶液的配制
取100g溴化鋰溶解于100mL水中。置于100mL具塞細口瓶中備用。
陽極液的配制
依次取68mL溴化鋰溶液、600mL95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具細口瓶中，搖勻備用。
注: 在配制電解液過程中，切忌取完溴化鋰溶液后立即加入冰乙酸，以避免電解液中有游離溴出現。
陰極電解液配制
準確稱取1.49g KCl，溶于100mL水，置于100mL具塞細口瓶中。
注: 由于儀器型號不同，陰極液不同。
儀器調試
分別向洗凈的滴定池中加入100mL陽極電解液和5mL陰極電解液，連接電極。
注: 可以根據儀器要求加入不同電解液的量，避免強光直接照射滴定池。
打開儀儀器電源開關，調整好攪拌速度至滴定液起旋渦而不產生氣泡為宜。
按儀器說明書進行操作。
儀器標定
當儀器調整好后即可用已知溴指數的標準樣品進行標定，當回收率達到100%±10%以內，則認為儀器正常，可以進行試樣分析。

試樣測定
用待測試樣清洗注射器至少3次，按照說明書吸取適量試樣(見表A.1)，戴針頭套用電子天平稱重。


待儀器穩定后，將試樣注入電解池電解液里，立即戴針頭套進行稱重，計算出樣重。
以下步驟按照儀器說明書進行操作。

結果計算
試樣溴指數的含量以X' 表示，單位為mg/100g，按式(A.1)計算:

式中:
Q 一一儀器顯示的電量，單位為毫庫(mC)；
79.9一一1摩爾溴陰離子的質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
100一一試樣的質量，單位為克(g)；
1000一一g與mg換算系數；
96500一一法拉第常數，單位為庫侖每摩爾(C/mol)；
m 一一分析試樣進樣質量，單位為毫克(mg)。
注: 部分儀器輸入進樣質量，可直接出結果。


京都電子KEM 石油產品微庫侖滴定儀(溴指數測定儀) MKC-710S/MKC-710B