氧化鐵顏料 - 總鐵量（以Fe2O3表示）的測定

GB/T 1863-2008 氧化鐵顏料

范圍
本標準規定了氧化鐵顏料的分類、要求、命名、取樣、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
這些顏料以下列顏色索引號標識: 紅101和紅102、黃42和黃43、棕6和棕7以及黑11，也包括快速分散顏料。未包括云母氧化鐵顏料、透明氧化鐵顏料、粒狀氧化鐵灰和除顏色索引號為黑11的顏料外的磁性氧化鐵顏料。
本標準適用于一般用途的氧化鐵顏料，主要應用于涂料、建筑、造紙、橡膠和塑料等工業領域。

說明
本標準所包含的氧化鐵顏料主要由氧化鐵和水合氧化鐵組成。其顏色通常有紅、黃、棕或黑色。

分類
總則
在本標準中，氧化鐵顏料按以下原則分類:
一一按顏色分為紅色、黃色、棕色、黑色四類；
一一按鐵含量(以Fe₂O₃表示)分為A、B、C、D四個類型；
一一按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸鹽總含量(以Cl^-及SO₄^2-表示)分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三個類型；
一一按篩余物分為1、2、3三個類型；
一一按來源分為a、b、c、d四類；
一一按105°C揮發物分為V1、V2、V3三個類型。
分類方法
按顏色分類
按照其顏色，氧化鐵顏料可分為紅色、黃色、棕色、黑色四類。
按鐵含量分類
按照其鐵含量(以Fe₂O₃表示)的低值，氧化鐵顏料可分為表1所列的A、B、C、D四個類型。




按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸鹽總含量分類
按照其水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸鹽總含量，氧化鐵顏料可分為表2所列的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三個類型。


按篩余物分類
按照其篩余物，氧化鐵顏料可分為表3所列的1、2、3三個類型。


按105°C揮發物分類
按照其105°C揮發物，氧化鐵顏料可分為表4所列的V1、V2、V3三個類型。


接來源分類
按照其來源，氧化鐵顏料可分為表5所列的a、b、c、d四類。

對于a、b和c類，其產品中鈣含量(以CaO表示)的大值列于表6中。

命名
氧化鐵顏料按下列方法命名:
a) 注明顏色，也可以包括以下內容:
一一通用名稱，尤其是天然顏料(赭石、棕土、黃土顏料等)；
一一注明處理方式(例如鍛燒、洗滌)。
b) 注明本標準編號，即 GB/T 1863。
c) 注明按鐵含量分類所屬類型。
d) 注明按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸鹽總含量分類所屬類型。
e) 注明按篩余物分類所屬類型。
f) 注明按105°C揮發物分類所屬類型。
g) 注明按來源分類所屬類型。
舉例:
氧化鐵紅 GB/T 1863-A-Ⅰ-2-V1-a
氧化鐵黃(洗滌赭石) GB/T 1863-D-Ⅱ-3-V3-b

要求
符合本標準的氧化鐵顏料，其基本要求規定于表6中，條件要求規定于表7中。條件要求將由有關雙方商定。
表7中提及的商定參照顏料應符合表6規定的要求。




取樣
按 GB/T 3186 規定取受試產品的代表性樣品。

試驗方法
總鐵量(以Fe₂O₃表示)的測定
總則
提供了二種方法: A法和B法。仲裁時選用A法。
采用A法測定時，建議廢液排放前進行去除汞的處理。

A法
原理
將經干燥的樣品溶于鹽酸中，用氯化亞錫溶液將三價鐵還原為二價鐵，再用HgCl2(Ⅱ)溶液氧化過量的還原劑，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定二價鐵。

B法
原理
將經干燥的樣品溶于鹽酸中，在惰性氛圍下用氧化鐵(Ⅲ)溶液將三價鐵還原為二價鐵，再用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定二價鐵，以電位法指示滴定終點。

試劑
所用試劑未注明要求時均應采用分析純試劑，并使用符合 GB/T 6682 規定的純度至少為三級的水。
警告一一應按適當的健康和安全規則來使用試劑。
濃鹽酸: 質量分數約37%， ρ≈1.19g/mL。
鹽酸: 1+50
1體積的濃鹽酸加入到50體積的水中。
濃HF: 質量分數約40%，ρ≈1.13g/mL。
硫酸: 1+1
小心地將1體積硫酸(質量分數約96%，ρ≈1.84g/mL)加至1體積水中。
氯化鈦(Ⅲ)溶液: 質量分數為15%
將氯化鈦溶解于濃鹽酸中，同時以氮氣覆蓋溶液。在氮氣氛圍下用煮沸冷卻的蒸餾水稀釋至規定濃度，貯存備用。
重鉻酸鉀標準滴定溶液: c(1/6K₂Cr₂O₇)≈0.25mol/L
按 GB/T 601-2002 中4.5.2規定進行?；鶞手劂t酸鉀稱取量約12.26g±0.60g。
焦硫酸鉀

儀器
使用普通實驗室儀器以及下列儀器:
自動電位滴定儀
鉑電極
銀/氯化銀電極

步驟
試樣的前處理
平行測定兩次。
取適量試樣于105°C下干燥1h，根據預計鐵含量(表1)稱取0.3g~1.0g干燥試樣(至0.1mg)。
將試樣置于400mL燒杯中，加25mL鹽酸，蓋上表面皿，加熱至80°C~90°C使其溶解。如果有不溶物出現，加50mL水，搖動，用濾紙過濾。用熱鹽酸洗滌殘余物直至無黃色(三價鐵)出現。然后再用熱水洗滌一次或二次。將濾紙及殘余物置于鉑坩堝中，干燥，灰化，然后于750°C~800°C下灼燒，冷卻。用稀硫酸浸取坩堝中的殘余物，加5mL HF，緩慢加熱分解二氧化硅和硫酸。
在冷卻后的坩堝中加入2g焦硫酸鉀，先緩慢加熱，然后再加強熱至形成透明熔融物。冷卻，將坩堝置于250mL燒杯中，加50mL熱水，5mL鹽酸，緩慢加熱溶解熔融物。取出坩堝并用水淋洗，收集淋洗液于溶液中。轉移所得溶液于初的燒杯中。

測定
用水稀釋上述所得溶液至約300mL，加入25mL鹽酸，加熱至80°C~90°C。在惰氣(如氮氣)覆蓋下邊攪拌邊滴加氯化鈦(Ⅲ)溶液，直至溶液顏色剛變為無色，然后再過量一至二滴。冷卻。此時兩電極間電位應低于300mV。
分兩步用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定。滴定過量氯化鈦(Ⅲ)溶液即電位達300mV時所耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積為V₂，繼續滴定至電位從750mV突躍至800mV，此時所耗重鉻酸鉀標準溶液的總體積為V₃。
注: 可使用不同型號的電極(如復合電極)，但要注意所測得的滴定終點電位是有差異的。

結果的表示
按式(3)或式(4)計算氧化鐵(Fe₂O₃)含量ω，以質量分數(%)表示:

式中:
m₂一一試樣的質量，單位為克(g)；
V₂  一一電位達300mV時滴定所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃  一一滴定所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的總體積，單位為毫升(mL)；
c₂  一一重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.079846一一與1.00mL重鉻酸鉀標準滴定溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇)=1mol/L]相當的以克表示的氧化鐵(Fe₂O₃)質量。


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