工業(yè)用氫氧化鈉 - 氫氧化鈉含量和氯化鈉含量的測(cè)定

GB/T 209-2018 工業(yè)用氫氧化鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用氫氧化鈉的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用氫氧化鈉產(chǎn)品。

符號(hào)
下列符號(hào)適用于本文件。
IL一一液體工業(yè)用氫氧化鈉；
IS一一固體工業(yè)用氫氧化鈉。

要求
外觀: 固體(包括片狀、粒狀、塊狀等)氫氧化鈉主體為白色，有光澤，允許微帶顏色。液體氫氧化鈉為無色透明、稠狀液體。
工業(yè)用氫氧化鈉應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氫氧化鈉含量的測(cè)定
按 GB/T 4348.1 規(guī)定的方法。也可進(jìn)行下述一種或兩種改變，其他操作相同，出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)以 GB/T 4348.1 仲裁:
一一在試樣溶液的制備中，試樣質(zhì)量濃度與 GB/ T 4348.1 一致的前提下，可減少稱樣量，至0.0001g；
一一在氫氧化鈉含量測(cè)定中，可采用電位滴定法滴定， 電位滴定按 GB/T 9725 規(guī)定方法進(jìn)行。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

氯化鈉含量的測(cè)定
氯化鈉含量的測(cè)定依據(jù)其含量不同按 GB/T 4348.2 或 GB/T 11213.2 規(guī)定的方法，或采用附錄A規(guī)定的方法。其中氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.02%時(shí)，GB/T 11213.2 為仲裁法；氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.02%時(shí)，GB/T 4348.2 為仲裁法。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
氫氧化鈉中氯化鈉含量測(cè)定 電位滴定法
方法原理
將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測(cè)物質(zhì)的濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。

試劑和溶液
本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T601、GB/T 603 規(guī)定制備。
乙醇。
硝酸溶液: 1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.1moL/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.01moL/L。
移取一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1moL/L)，用水稀釋10倍。
溴酚藍(lán)指示液: 0.4g/L。

儀器設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
電位滴定儀: 具有±2mV以上的精度。
電極: 指示銀電極，雙鹽橋飽和甘汞參比電極。
微量滴定管: 5mL或10mL；或儀器自帶滴定裝置。
磁力攪拌器或其他適用攪拌器。

試驗(yàn)步驟
試樣溶液的制備
稱取相當(dāng)于2.5g氫氧化鈉的固體或液體氫氧化鈉樣品，至0.01g，于電位滴定儀的滴定杯中，加水至約20mL，溶解，混勻，加入1~2滴溴酚藍(lán)指示液，溶液呈藍(lán)色，用1+1硝酸調(diào)至溶液藍(lán)色消失，冷卻至室溫后加入30mL乙醇，搖勻。
測(cè)量
按 GB/T 9725 規(guī)定的方法用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01moL/L)進(jìn)行測(cè)定，滴定終點(diǎn)由儀器自動(dòng)判定或用作圖法、二級(jí)微商法確定。
空白試驗(yàn): 不加試樣及中和用硝酸溶液，采用與測(cè)定試樣相同的試驗(yàn)步驟和試劑進(jìn)行測(cè)定。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氫氧化鈉中氯化鈉(NaCl)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，按式(A.1)計(jì)算:

式中:
V₁一一測(cè)定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=58.443)，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的值不超過下列數(shù)值(ω為氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)):
ω<0.01%，     0.0005%
ω ≥0.01%，    0.002%
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。


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