工業用氫氧化鈉 - 氫氧化鈉含量和氯化鈉含量的測定

GB/T 209-2018 工業用氫氧化鈉

范圍
本標準規定了工業用氫氧化鈉的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業用氫氧化鈉產品。

符號
下列符號適用于本文件。
IL一一液體工業用氫氧化鈉；
IS一一固體工業用氫氧化鈉。

要求
外觀: 固體(包括片狀、粒狀、塊狀等)氫氧化鈉主體為白色，有光澤，允許微帶顏色。液體氫氧化鈉為無色透明、稠狀液體。
工業用氫氧化鈉應符合表1的規定。


試驗方法
氫氧化鈉含量的測定
按 GB/T 4348.1 規定的方法。也可進行下述一種或兩種改變，其他操作相同，出現爭議時以 GB/T 4348.1 仲裁:
一一在試樣溶液的制備中，試樣質量濃度與 GB/ T 4348.1 一致的前提下，可減少稱樣量，至0.0001g；
一一在氫氧化鈉含量測定中，可采用電位滴定法滴定， 電位滴定按 GB/T 9725 規定方法進行。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

氯化鈉含量的測定
氯化鈉含量的測定依據其含量不同按 GB/T 4348.2 或 GB/T 11213.2 規定的方法，或采用附錄A規定的方法。其中氯化鈉質量分數≤0.02%時，GB/T 11213.2 為仲裁法；氯化鈉質量分數>0.02%時，GB/T 4348.2 為仲裁法。

附錄A  (規范性附錄)
氫氧化鈉中氯化鈉含量測定 電位滴定法
方法原理
將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質的濃度的變化而改變。在化學計量點前后，溶液中被測物質濃度的變化會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點即為滴定終點。

試劑和溶液
本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水或相當純度的水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601、GB/T 603 規定制備。
乙醇。
硝酸溶液: 1+1。
硝酸銀標準滴定溶液: 0.1moL/L。
硝酸銀標準滴定溶液: 0.01moL/L。
移取一定量的硝酸銀標準滴定溶液(0.1moL/L)，用水稀釋10倍。
溴酚藍指示液: 0.4g/L。

儀器設備
一般實驗室儀器。
電位滴定儀: 具有±2mV以上的精度。
電極: 指示銀電極，雙鹽橋飽和甘汞參比電極。
微量滴定管: 5mL或10mL；或儀器自帶滴定裝置。
磁力攪拌器或其他適用攪拌器。

試驗步驟
試樣溶液的制備
稱取相當于2.5g氫氧化鈉的固體或液體氫氧化鈉樣品，至0.01g，于電位滴定儀的滴定杯中，加水至約20mL，溶解，混勻，加入1~2滴溴酚藍指示液，溶液呈藍色，用1+1硝酸調至溶液藍色消失，冷卻至室溫后加入30mL乙醇，搖勻。
測量
按 GB/T 9725 規定的方法用硝酸銀標準滴定溶液(0.01moL/L)進行測定，滴定終點由儀器自動判定或用作圖法、二級微商法確定。
空白試驗: 不加試樣及中和用硝酸溶液，采用與測定試樣相同的試驗步驟和試劑進行測定。

試驗數據處理
氫氧化鈉中氯化鈉(NaCl)含量以質量分數ω計，按式(A.1)計算:

式中:
V₁一一測定試樣溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯化鈉的摩爾質量的數值(M=58.443)，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品的質量的數值，單位為克(g)。

允許差
兩次平行測定結果之差的值不超過下列數值(ω為氯化鈉的質量分數):
ω<0.01%，     0.0005%
ω ≥0.01%，    0.002%
取平行測定結果的算術平均值為報告結果。


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