工業(yè)用磷酸二異辛酯-工業(yè)用磷酸二異辛酯含量及磷酸一異辛酯含量的測(cè)定

HG/T 5155-2017 工業(yè)用磷酸二異辛酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用磷酸二異辛酯(P-204)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由三氯氧磷與2-乙基己醇經(jīng)酯化反應(yīng)，精制而得的工業(yè)用磷酸二異辛酯(P-204)。
分子式: (C₈H₁₇O)₂PO₂H
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 322.42(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀
無(wú)色或淡黃色透明油狀液體。
技術(shù)要求
工業(yè)用磷酸二異辛酯(P-204)應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
工業(yè)用磷酸二異辛酯含量及磷酸一異辛酯含量的測(cè)定
方法提要
將試樣溶解于乙醇溶液中，采用電位滴定法，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量與pH的變化，用二級(jí)微商法判定滴定終點(diǎn)。

試劑或材料
乙醇溶液: 75%(V/V)。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液，10g/L。

儀器設(shè)備
酸度計(jì)。
微量滴定管: 10mL，分度值0.05mL。

試驗(yàn)步驟
中性乙醇溶液的制備: 取50mL乙醇溶液，加兩滴酚酞指示液，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微粉紅色，并保持30s不褪色。使用前制備。
稱取樣品0.23g~0.25g，至0.0001g，于100mL燒杯中，加入上述制備好的中性乙醇溶液使其溶解， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)用酸度計(jì)測(cè)定pH，記錄數(shù)據(jù)，待滴至pH在5.0~5.5后，應(yīng)每滴加0.05mL記錄一次，直至出現(xiàn)個(gè)滴定終點(diǎn)(此時(shí)pH一般在6.5~7.5之間)，此時(shí)用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級(jí)微商法確定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V₁，繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第二個(gè)滴定終點(diǎn)(此時(shí)pH一般在9.5~10.5之間)，此時(shí)用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級(jí)微商法確定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶濃的體積為V₂。
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的規(guī)定，使用電位計(jì)測(cè)量電位。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
磷酸二異辛酯(P-204)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁，按式(1)計(jì)算:

磷酸一異辛酯的質(zhì)分?jǐn)?shù)w₂，按式(2)計(jì)算:

式中:
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一第二個(gè)滴定終點(diǎn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一樣品之質(zhì)量，單位為克(g)；
M₁一一磷酸二異辛酯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，M₁=322.4；
M₂一一磷酸一異辛酯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，M₂=210.4。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值: 磷酸二異辛酯不大于0.2%；磷酸一異辛酯不大于0.1%。


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