工業用甲基三乙氧基硅烷-氯化物的測定

HG/T 4789-2014 工業用甲基三乙氧基硅烷

范圍
本標準規定了工業用甲基三乙氧基硅烷的要求，試驗方法，檢驗規則，標志、包裝、運輸和貯存以及安全。
本標準適用于以甲基三氯硅烷為原料，與乙醇反應后精制而得的甲基三乙氧基硅烷。
分子式: C₇H₁₈O₃Si
結構式:

相對分子質量: 178.30(按2011年相對原子質量)

要求
外現: 無色透明液體，無可見固體顆粒。
工業用甲基三乙氧基硅烷指標應符合表1的規定。


試驗方法
氯化物的測定(以Cl^-計)
方法提要
用電位滴定法，試樣中加入選定的異丙醇-冰乙酸溶液，攪拌均勻，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至電位或pH值變化不大，用二級微商法確定滴定終點，求得的氯化物以Cl^-計。

儀器
電位滴定儀。
電子天平: 大稱樣量不小于200g，感量為0.0001g。

試劑
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.002mol/L。
由硝酸銀標準滴定溶液稀釋50倍即得。
異丙醇-冰乙酸溶液: 異丙醇和冰乙酸按7:3體積比配制而得。

分析步驟
稱取30g實驗室樣品，置于125mL燒杯中，至0.0001g。加入75mL異丙醇-冰乙酸溶液，磁力攪拌30min后，再用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的毫升數和相應的電位，用二級微商法求出滴定終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積V；若使用自動電位滴定儀，則直接從儀器上讀出樣品所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積V。按同樣方法做空白試驗，求出消耗的硝酸銀標準滴定溶液的毫升數V₀。

結果計算
氯化物ω，數值以mg/kg表示，按公式(2)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每開(mol/L)；
V 一一試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化物(以Cl^-計)的質量的數值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值報告結果，兩次平行測定結果的相對偏差應不大于20%。


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