食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉含量的測定

HG 2923-1999 食品添加劑 焦磷酸鈉

范圍
本標準規定了食品添加劑 焦磷酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于食品添加劑 焦磷酸鈉，該產品在食品加工中用作品質改良劑。

分類
食品添加劑焦磷酸鈉分為無水焦磷酸鈉和十水合焦磷酸鈉二類。
無水焦磷酸鈉
分子式: Na₄P₂O₇
相對分子質量: 265.90(按1995年相對原子質量)
十水合焦磷酸鈉
分子式: Na₄P₂O₇·10H₂O
相對分子質量: 446.05(按1995年相對原子質量)

要求
外觀: 本品為白色粉末或結晶。
食品添加劑焦磷酸鈉應符合表1要求。


試驗方法
焦磷酸鈉含量的測定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法僅用于測定焦磷酸鈉，當有聚磷酸鹽存在時，此法不準確。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20和1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/L(調pH值為3.8)。
配制: 將125g硫酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)溶解于水，稀釋至1L，在pH計上，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液將pH值調至3.8。
無水焦磷酸鈉。
將焦磷酸鈉從水中重結晶三次后，置于鉑坩堝中，在400°C下灼燒至質量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)約為0.1mol/L。
標定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉(至0.0002g)，置于250mL燒杯中，加90mL水溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調至溶液pH值為3.8，然后按下面"分析步驟"中所述步驟，從"加入50mL硫酸鋅溶液. .…"開始進行標定。
每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的克數(T )按式(1)計算:

式中:
m₁一一稱取無水焦磷酸鈉的質量，g；
V₁ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液在標定中消耗的體積，mL。

儀器、設備
電位滴定儀或pH計: 分度值為0.01pH或0.1mV單位。
磁力攪拌器。

分析步驟
稱取約5g試樣(至0.0002g)，將試樣溶于水，轉移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，必要時過濾。
用移液管移取50mL試驗溶液置于250mL燒杯中，加40mL水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調至溶液pH值為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min，在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH 值接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續滴定至pH值為3.8，此時每加一滴后要攪拌30s。

分析結果的表述
以質量百分數表示的無水焦磷酸鈉(以Na₄P₂O₇計)含量(X₁)按式(2)計算:

以質量百分數表示的十水合焦磷酸鈉(以Na₄P₂O₇·10H₂O計)含量(X₁)按式(3)計算:

式中:
T  一一每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的克數；
V₂一一滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
m 一一試料的質量，g；
1.678一一將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的差值不大于0.3%。


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