工業碳酸鈉及其試驗方法第2部分:工業碳酸鈉試驗方法-氯化物含量的測定

GB/T 210.2-2004 工業碳酸鈉及其試驗方法 第2部分: 工業碳酸鈉試驗方法

范圍
本標準規定了工業碳酸鈉的試驗方法。
本標準適用于以工業鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯堿法或其他方法制得的工業碳酸鈉。該產品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業。
分子式: Na₂CO₃
相對分子質量: 105.99(按1999年相對原子質量)

試驗方法
氯化物含量的測定
汞量法
方法提要
同 GB/T 3051-2000 第2章。
電位滴定法
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑
氯化鈉基準溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預先在(500~600)°C下干燥至恒重的基準氯化鈉，至0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)約0.05mol/L。
稱取約8.75g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
用移液管移取5mL氯化鈉基準溶液，置于100mL燒杯中，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加2滴溴酚藍指示液滴加硝酸溶液至試驗溶液恰呈黃色。
把測量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計連接，調整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定。先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL，記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E，計算出連續增加的電位值Δ₁E和Δ₂E。Δ₁E的大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值E。記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
滴定至終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V按公式(3)計算:

式中:
V₀——電位增量值Δ₁E達大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁——電位增量值Δ₁E達大值前后一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
b  ——Δ₂E后一次正值；
B  ——Δ₂E后一次正值和次負值的值之和(詳見 GB/T 3050-2000 附錄C的舉例)。
硝酸銀標準滴定溶液的濃度c的準確數值按公式(4)計算:

式中:
c₂ ——氯化鈉基準溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——滴定時移取的氯化鈉基準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V ——滴定所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

儀器
電位計: 精度應不低于10mV/格，量程為(-500~+500)mV。
參比電極，雙液接型飽和甘汞電極，內充飽和KCl溶液，滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或硫化銀涂層的銀電極。
滴定管: 分度值為0.02mL或0.05mL。

分析步驟
稱取適量試樣(Ⅰ類2g，Ⅱ類1g)，至0.01g。置于100mL燒杯中，加入40mL水溶解，以下操作按"硝酸銀標準滴定溶液"規定進行，自"放入電磁攪拌子"開始，到"終點后再繼續記錄一個電位值E"止，但不再一次先加入4.00mL硝酸銀標準滴定溶液。
同時做空白試驗。

結果計算
氯化物含量以氯化鈉(NaCl)的質量分數ω₂計，數值以%表示，按公式(5)計算:

式中:
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定中消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀——空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質量的數值，單位為克(g)；
ω₀——測得的燒失量的質量分數的數值，以%表示；
M ——氯化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值不大于0.02%。


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