氯丁二烯橡膠膠乳堿度的測定-自動電位滴定計

GB/T 21463-2008／ISO 13773：1997 氯丁二烯橡膠膠乳堿度的測定

范圍
本標準規定了用堿性乳化劑聚合而成的氯丁二烯橡膠膠乳堿度的測定方法。本標準不適用于用非離子乳化劑制備的氯丁二烯橡膠膠乳和濃縮天然膠乳，也不一定適用于除氯丁膠乳以外的其他合成膠乳。

原理
用電位計以鹽酸滴定膠乳試樣至滴定曲線(pH值范圍4~5)的第二個拐點。根據所需的鹽酸量計算堿度。
一般試驗中堿度用兩部分表示。一部分為滴定至曲線上個拐點(pH值范圍10~11)需要的酸量，用來測定游離堿量(堿儲量)。另一部分為滴定至曲線上第二個拐點需要的酸量，用來測量在膠乳里皂化陰離子有機表面活性劑的量，通常稱為"delta滴定度"。
注: 當用pH計控制滴定時，一般規定滴定曲線拐點處的pH值為10.5和4.5。然而由于這些值不一定與真正拐點處的一致，因此得到的結果是近似的。

試劑
僅使用*的分析純試劑和不含二氧化碳的蒸餾水或同等純度的水(GB/T 6682 1992規定的三級水)。
穩定劑溶液: 質量分數為10％的烷基苯酚聚環氧乙烷縮合型的非離子穩定劑。
注: 所提供穩定劑的確切類別并不重要，而在于它賦予膠乳的酸穩定性，且不干擾滴定。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器
實驗室常用設備及下列儀器：
自動電位滴定計: 備有自動滴定管，容積可達50mL。
注: 允許用50mL的手動操作滴定管。在這種情況下，需要初步確定近似終點。
復合pH電極: 內裝玻璃電極，適用于pH值大為14.0的溶液。
磁力或機械攪拌器: 可調節轉速的非金屬攪拌棒或磁力棒，電機應接地，以避免干擾。

取樣
按 SH/T 1149-2006 規定的方法之一進行取樣。
注: 未密封的堿性氯丁二烯橡膠膠乳樣品會迅速地從空氣中吸收二氧化碳。

析步驟
按照儀器說明書或 SH/T 1150-1999 的規定校正電位滴定計。
稱量約35g的膠乳試樣，至0.01g，放入一個150mL的干凈玻璃或塑料燒杯中，插入攪拌器，開始攪拌。調節攪拌器的速度使液體表面形成小旋渦，用移液管緩慢加入10mL穩定劑溶液，插人電極，開始滴定，多可自動加入5 mL的鹽酸，鹽酸加入體積和加入速度視pH變化而定。記錄滴定曲線上個拐點和第二個拐點消耗鹽酸的體積V₁和V₂(pH值分別大約為10.5和4.5)及相應的pH值。
如果在加穩定劑時，有振動或凝結的跡象，則在加入前要用等體積的水稀釋。
如果使用手動操作滴定管，則要求做初步滴定，以得到近似的滴定終點。在隨后的滴定時，在拐點區域內應緩慢加入鹽酸。
如果測定過程中，有凝結物出現，則需要重新取樣測定并加入20mL的穩定劑溶液。
對一個膠乳進行重復性測定，如果兩次重復測定堿度的計算值大于0.02mmol，則應再取2個膠乳試樣進行測定。

結果表示
膠乳的堿儲量(AR)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計)表示，按式(1)計算:

式中:
c  ——鹽酸的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——至個終點所需的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質量，單位為克(g)。
所得結果應保留至小數點后兩位。
膠乳的delta滴定度(ΔT)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計)表示，按式(2)計算:

式中:
V₂——第二個終點所需的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
c、V₁和m與上面的敘述相同。
所得結果應保留至小數點后兩位。
膠乳的堿量(A)，用每100g膠乳所需鹽酸的量(以mmol計)表示，按式(3)計算:

式中:
AR、ΔT與上面的敘述相同。
所得結果應表示至小數點后兩位。
取兩次重復試驗結果的平均值為終試驗結果，表示至小數點后一位。

試驗報告
試驗報告應包括如下內容:
a) 本標準的引用標準；
b) 關于樣品的詳細說明；
c) 個和第二個拐點的pH值；
d) 所用穩定劑溶液的量；
e) 在試驗過程中，觀察到的任何異常現象；
f) 本標準未包括的任何自選操作；
g) 試驗日期和地點。


京都電子KEM 自動電位滴定計AT-710S