膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑-水分含量的測定

HG/T 5054-2016 膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑

范圍
本標準規定了膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑的分類，要求，試驗條件，試驗方法，檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于膠粘制品用水性丙烯酸酯壓敏膠粘劑的生產、管理和檢測等。

術語和定義
GB/T 22396 界定的術語和定義適用于本文件。

附錄B  (規范性附錄)
水分含量的測定
概述
本標準中的膠粘劑水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費休法進行測定，氣相色譜法為仲裁方法。

卡爾·費休法
儀器設備
卡爾·費休水分滴定儀。
天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力攪拌器。
燒杯: 100mL。
培養皿。
試劑
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中三級水的要求。
卡爾·費休試劑: 選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應使用醛酮試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、C2H5ClO和三氯甲烷)。

實驗步驟
卡爾·費休滴定劑濃度的標定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮的卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電頭，以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質量(至0.1mg)，將該質量輸入到滴定儀中，用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結果。
進行重復標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/mL，求出兩次標定的平均值，將標定結果輸入到滴定儀中。
當檢測環境的相對濕度小于70%時，應每周標定一次；相對濕度大于70%時，應每周標定兩次。必要時，隨時標定。
樣品處理
若待測樣品黏度較大，在卡爾·費休溶劑中不能很好地分散，則需要將樣品進行適量稀擇。在燒杯中稱取20g(至1mg)經攪拌均勻后的樣品，向燒杯內加入約20%的蒸餾水，準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿，在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。將稀釋樣品倒入滴瓶中，備用。
對于在卡爾·費休溶劑中能很好地分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后在卡爾·費休溶劑中仍不能很好地分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。
水分含量的測試
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮的卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電頭，以卡爾·費休滴定劑滴定至終點。向滴定杯中加入1滴按 "樣品處理" 處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質量(至0.1mg)，將該樣品質量輸入到滴定儀中。用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的測試結果。
平行測試兩次，測試結果取平均值。兩次測試結果的相對偏差小于3.5%。
測試3次~6次后應及時更換滴定杯中的卡爾·費休溶劑。

數據處理
樣品經稀釋處理后測得的水分含量按公式(B.4)計算:

式中:
ω_w 一一樣品中實際水分含量的質量分數，以%表示；
ω'_w一一測得的稀釋樣品的水分含量的質量分數的平均值，以%表示；
m_s  一一稀釋時所稱樣品的質量的數值，單位為克(g)；
m_w 一一稀擇時所加水的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果保留3位有效數字。


京都電子KEM 卡爾·費休水分滴定儀MKV-710S