左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽 - 含量的測定

HG/T 3936-2007 左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽

范圍
本標準規定了左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽的要求，試驗方法，檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由左旋對羥基苯甘氨酸與乙酰乙酸甲酯化學合成的左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽的生產、檢驗和銷售。該產品主要用于阿莫西林、頭孢羥氨芐青霉素等β-內酰胺類抗生素的合成。
分子式: C₁₃H₁₄O₅NK
相對分子質量: 303.3(按2005年相對原子質量)

要求
外觀: 白色或類白色結晶性粉末。
左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
以冰乙酸為溶劑，用高氯酸標準滴定溶液滴定，通過測定電極電位確定滴定終點，根據消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，計算樣品中左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽的含量。

試劑
冰乙酸。
高氯酸標準滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。

分析步驟
稱取約0.3g實驗室樣品，至0.0001g。置于干燥的150mL燒杯中，加50mL冰乙酸溶解，用高氯酸標準滴定溶液滴定至終點。高氯酸標準滴定溶液體積的確定，采用 GB/T 9725-1988 6.2.2二級微商法。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

結果計算
左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽含量的質量分數ω₁，數值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V 一一試料消耗高氯酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一高氯酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一左旋對羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽(1/2 C₁₃H₁₄O₅NK)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=151.6)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.3%。


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