工業(yè)用衣康酸 - 衣康酸含量的測定

GB/T 35546-2017 工業(yè)用衣康酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用衣康酸產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉質(zhì)(或糖質(zhì))等為原料，經(jīng)微生物發(fā)酵、精制而成的衣康酸。

結(jié)構(gòu)式、分子式、相對分子質(zhì)量
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C₅H₆O₄。
相對分子質(zhì)量: 130.1(按2007年相對原子質(zhì)量)。

技術(shù)要求
感官要求
白色結(jié)晶或粉末，無正常視力可見雜質(zhì)。

理化指標(biāo)
應(yīng)符合表1規(guī)定。


試驗方法
衣康酸含量的測定
方法提要
采用電位滴定法測定樣品衣康酸溶液濃度， 使用電極測量電位， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達到電極電位突躍，其終點通過電位滴定儀指示，實時顯示滴定曲線。

試劑和溶液
本試驗方法中，所用試劑除特殊注明外均為分析純；用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(含三級)以上的水規(guī)格。
氫氧化鈉。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.5mol/L，按照 GB/T 601 配制與標(biāo)定。
無二氧化碳水: 按照 GB/T 603 配制。

儀器和設(shè)備
實驗室常規(guī)儀器、設(shè)備及下列各項:
a) 全自動電位滴定儀；
b) 電子天平(0.1mg)。

分析步驟
稱取0.10g~0.17g樣品，至0.0001g，置于干燥的滴定杯中，加入無二氧化碳水50mL至樣品*溶解，將滴定杯置于滴定臺上待檢。按照電位滴定儀操作規(guī)程，根據(jù)預(yù)先設(shè)置好的方法開始測定，到達終點后，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時做空白測定。

結(jié)果計算
試樣中衣康酸含量按式(1)計算，數(shù)值以%表示。

式中:
X 一一衣康酸含量，%；
V 一一樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
65.05一一1/2衣康酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
1000一一換算系數(shù)。
計算結(jié)果以平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后兩位。

重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的0.2%。


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