C4H5F3O2（ETFA）-水分的測定和酸度的測定

GB/T 35506-2017 Ethyl trifluoroacetate(ETFA)

范圍
本標準規定了Ethyl trifluoroacetate(簡稱為ETFA)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以羧酸或酰氯為原料，與醇酯化反應后精制而得的Ethyl trifluoroacetate(ETFA)。
分子式: C₄H₅F₃O₂
結構式: CF₃COOCH₂CH₃
相對分子質量: 142.08(按2016年相對原子質量)

要求
外觀: 透明液體、無可見雜質。
Ethyl trifluoroacetate(ETFA)指標應符合表1的規定。


試驗方法
水分的測定
按 GB/T 6324.8 的規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值應不大于0.002%。
GB/T 6324.8-2014 有機化工產品試驗方法 第8部分:液體產品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法

酸度(以CF₃COOH計)的測定
方法原理
用電位滴定法， 用三乙胺標準滴定溶液滴定，電位值的突躍點作為確定滴定終點，標準滴定溶液消耗體積計算試樣的酸度(以CF₃COOH計)。

試劑
三乙胺。
異丙醇。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
三乙胺標準滴定洛液: c[N(CH₂CH₃)₃]=0.1mol/L。
三乙胺標準滴定溶液按以下步驟進行配制、標定和計算濃度:
a) 配制: 量取7mL三乙胺置于預先裝有400mL異丙醇的500mL容量瓶中，充分混合均勻后，定容，搖勻。三乙胺標準滴定溶液的配制應在通風櫥中完成，密封避光保存. 有效期為48h。
b) 標定: 移取25.0mL鹽酸標準滴定溶液置于滴定杯中，加入25mL異丙醇，混合均勻后，用配制的三乙胺標準滴定溶液進行電位滴定，所消耗的三乙胺標準滴定溶液的體積數V₁。
c) 三乙胺標準滴定溶液的濃度c₂按式(6)計算:

式中:
25.0一一移取的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁一一鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一消耗三乙胺標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

儀器
電極: 復合玻璃智能電極(pH測量范圍: 0~12)。
電位滴定儀: 精度為0.1mV/格；量程為-2000mV~+2000mV；配10mL微量滴定管(分度值為0.01mL或0.02mL)和100mL滴定杯。
電子天平: 大稱樣量不小于200g，感量為0.0001g。

分析步驟
稱取10g試樣置于100mL滴定杯中，至0.0001g，再加入40mL異丙醇，充分攪拌，用三乙胺標準滴定溶液電位滴定至終點，所消耗的三乙胺標準滴定溶液的體積數V₂，同時進行空白試驗。

結果計算
酸度(以CF₃COOH計)的質量分數ω₄，按式(7)計算:

式中:
V₂ 一一測定試樣時所消耗三乙胺標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₁一一空白試驗時所消耗三乙胺標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂  一一三乙胺標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁一一Ethyl trifluoroacetate的摩爾質量的數值， 單位為克每摩爾(g/mol)[M(CF₃COOH)=114.02]；
m₁一一試樣的質量，單位為克(g)；
1000一一毫升與升的轉換系數。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值應不大于0.05%。


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