工業(yè)磷酸二氫鉀-磷酸二氫鉀含量的測(cè)定（容量法）

HG/T 4511-2013 工業(yè)磷酸二氫鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)磷酸二氫鉀的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)磷酸二氫鉀。該產(chǎn)品用于醫(yī)藥中間體、緩沖劑、培養(yǎng)劑等的原料。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: KH₂PO₄
相對(duì)分子質(zhì)量: 136.08(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色、淺色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)磷酸二氫鉀按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
磷酸二氫鉀含量的測(cè)定
磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，磷酸根與喹鉬檸酮形成沉淀，經(jīng)過濾，干燥，稱量，計(jì)算出磷酸二氫鉀含量。

容量法
方法提要
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液，用酸度計(jì)指示終點(diǎn)，計(jì)算磷酸二氫鉀含量。

試劑
氯化鈉。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器、設(shè)備
酸度計(jì): 配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極)，分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取約3g預(yù)先于105°C±2°C干燥2h的試樣，到0.0002g，置于250mL燒杯中，加80mL水溶解試樣，加5g氯化鈉，置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至*溶解。將己校準(zhǔn)酸度計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用酸度計(jì)指示終點(diǎn)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液pH為9.1即為終點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。除不加試樣外，其他加入的試劑量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液的*相同，并與試樣同時(shí)進(jìn)行、同樣處理。

結(jié)果計(jì)算
磷酸二氫鉀含量以磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試驗(yàn)溶液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定空白試驗(yàn)溶液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=136.1)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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