工業硫酸亞錫-氯化物含量的測定

GB/T 23839-2009 工業硫酸亞錫

范圍
本標準規定了工業硫酸亞錫的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業硫酸亞錫。該產品主要用作水泥添加劑、電鍍添加劑、鋁合金表面氧化著色劑，印染工業的媒染劑，其他工業還原劑等。

分子式和相對分子質量
分子式: SnSO₄
相對分子質量: 214.75(按2007年相對原子質量)

分類
工業硫酸亞錫分為兩個類別: Ⅰ類為特殊工業用；Ⅱ類為一般工業用。

要求
外觀: 工業硫酸亞錫為白色結晶或粉末。
工業硫酸亞錫應符合表1要求:


試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第3章。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑
氯化鈉標準溶液: c(NaCl)≈0.02mol/L；
稱取1.169g預先在500°C~600°C下干燥至恒重的基準氯化鈉，至0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.01 mol/L；
a) 配制: 稱取約1.75g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。
b) 標定: 用移液管移取2mL氯化鈉標準溶液，置于100mL燒杯中，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加2滴溴酚藍指示液(1g/L)，滴加硝酸溶液(1+1)至試驗溶液呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計連接，調整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定，先加入3.00mL，再逐次加人0.10mL，記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E，計算出連續增加的電位值△E₁和△E₂。△E₁的大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值E。記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
c) 計算: 終點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值V，單位為毫升(mL)，按式(1)計算:

式中:
V₀一一電位增量值△E₁達大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁一一電位增量值△E₁達大值前后一次加入硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
b 一一△E₂后一次正值；
B 一一△E₂后一次正值和次負值之和(詳見 GB/T 3050-2000 附錄C舉例)。
硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值c，單位為摩爾每升(mol/L)，按式(2)計算:

式中:
V₂一一移取的氯化鈉標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V 一一標定時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₂一一氯化鈉標準溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 第4章。

儀器、設備
同 GB/T 3050-2000 第5章。

分析步驟
稱取約5g試樣，至0.001g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解，加5mL硝酸溶液，以下操作按上面規定進行，自"放入電磁攪拌子"開始，到"終點后再繼續記錄一個電位值E"止，但不再一次先加入3.00mL硝酸銀標準滴定溶液。同時進行空白試驗。
空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。

結果計算
氯化物含量以氯(Cl)的質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(3)計算:

式中z
V 一一滴定中所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁一一空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定搭液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質量的數值，單位為克(g)；
M 一一氯(Cl)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。


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