進(jìn)出口化肥檢驗(yàn)方法 第9部分: 氯含量的測定-滴定儀法

SN/T 0736.9-2010 進(jìn)出口化肥檢驗(yàn)方法 第9部分: 氯含量的測定

范圍
SN/T 0736 的本部分規(guī)定了進(jìn)出口化肥中氯(Cl^-)含量測定的方法。
本部分適用于氮磷鉀復(fù)合肥、硫酸鉀復(fù)合肥、硫酸鉀、硝酸鈉(鉀)、硝酸銨等化肥中氯含量的測定。

方法提要
在微酸性的試樣溶液中，加入定量的硝酸銀溶液， 使氯離子成為氯化銀沉淀，以硫酸高鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀，根據(jù)硫氰酸銨用量計(jì)算出氯含量。

儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
分析天平: 感量0.0001g。
微量滴定管: 10mL，等級A。
容量瓶: 250mL，等級A。
刻度移液管: 10mL，等級A。
單刻度移液管: 50mL、25mL、20mL、10mL(以實(shí)際需要而定)，等級A。
滴定儀: 適合本部分方法提要使用的各種半自動、全自動滴定儀。

測定步驟
試液準(zhǔn)備
稱取試樣10g(至0.0001g)于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振搖10min，使氯*浸出，在室溫下用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，干濾。
準(zhǔn)確吸取上述濾液適量，于200mL錐形瓶中，用水稀釋至80mL，加入5mL硝酸，用微量刻度移液管加入8mL硝酸銀溶液，加熱微沸1min，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，待滴定。

滴定分析
滴定管法
在上述的試液中加2mL硫酸高鐵埯指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀，開始時(shí)劇烈搖動，近終點(diǎn)時(shí)緩慢搖動，直至出現(xiàn)桔紅色30s不褪色為終點(diǎn)， 記下讀數(shù)。

滴定儀法
按滴定儀操作說明做好滴定前的準(zhǔn)備工作。在上述的試液中放入攪拌子，打開滴定儀， 用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀， 直到滴定儀顯示滴定終點(diǎn)， 記下讀數(shù)。
空白試驗(yàn)
除不稱取試樣外，按上面步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的表述
樣品中氯含量ω 以氯(Cl^-)計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示， 按式(1)計(jì)算:

式中:
V₀一一空白實(shí)驗(yàn)(即8mL硝酸銀溶液)所消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V 一一滴定試樣消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.03545一一與1.00mL硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)穆入x子質(zhì)量，單位為克(g)；
m 一一滴定時(shí)的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后二位。


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