進出口化肥檢驗方法 第9部分: 氯含量的測定-滴定儀法

SN/T 0736.9-2010 進出口化肥檢驗方法 第9部分: 氯含量的測定

范圍
SN/T 0736 的本部分規定了進出口化肥中氯(Cl^-)含量測定的方法。
本部分適用于氮磷鉀復合肥、硫酸鉀復合肥、硫酸鉀、硝酸鈉(鉀)、硝酸銨等化肥中氯含量的測定。

方法提要
在微酸性的試樣溶液中，加入定量的硝酸銀溶液， 使氯離子成為氯化銀沉淀，以硫酸高鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，根據硫氰酸銨用量計算出氯含量。

儀器和設備
實驗室用樣品粉碎機或研缽。
分析天平: 感量0.0001g。
微量滴定管: 10mL，等級A。
容量瓶: 250mL，等級A。
刻度移液管: 10mL，等級A。
單刻度移液管: 50mL、25mL、20mL、10mL(以實際需要而定)，等級A。
滴定儀: 適合本部分方法提要使用的各種半自動、全自動滴定儀。

測定步驟
試液準備
稱取試樣10g(至0.0001g)于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振搖10min，使氯*浸出，在室溫下用水稀釋至標線，搖勻，干濾。
準確吸取上述濾液適量，于200mL錐形瓶中，用水稀釋至80mL，加入5mL硝酸，用微量刻度移液管加入8mL硝酸銀溶液，加熱微沸1min，以驅除氮的氧化物，冷卻至室溫，待滴定。

滴定分析
滴定管法
在上述的試液中加2mL硫酸高鐵埯指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，開始時劇烈搖動，近終點時緩慢搖動，直至出現桔紅色30s不褪色為終點， 記下讀數。

滴定儀法
按滴定儀操作說明做好滴定前的準備工作。在上述的試液中放入攪拌子，打開滴定儀， 用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀， 直到滴定儀顯示滴定終點， 記下讀數。
空白試驗
除不稱取試樣外，按上面步驟進行空白試驗。

分析結果的表述
樣品中氯含量ω 以氯(Cl^-)計的質量分數(%)表示， 按式(1)計算:

式中:
V₀一一空白實驗(即8mL硝酸銀溶液)所消耗硫氰酸銨標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V 一一滴定試樣消耗硫氰酸銨標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一硫氰酸銨標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.03545一一與1.00mL硫氰酸銨標準滴定溶液[c=1.000mol/L]相當的氯離子質量，單位為克(g)；
m 一一滴定時的試樣質量，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后二位。


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