L-苯丙氨酸 - L-苯丙氨酸含量的測(cè)定

QB/T 4264-2011 L-苯丙氨酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了L-苯丙氨酸的術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以生物質(zhì)為原料，經(jīng)生物發(fā)酵、酶法轉(zhuǎn)化或提取精制而成的食品級(jí)L-苯丙氨酸。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
L-苯丙氨酸  L-phenylalanine
L-2-氨基-3-苯丙酸  L-2-amino-3-acrylic acid
苯基丙氨酸  Phenylalanine
CAS No.: 63-91-2
分子式: C₉H₁₁NO₂
相對(duì)分子質(zhì)量: 165.19
結(jié)構(gòu)式:


要求
感官要求
白色或微黃色顆粒狀結(jié)晶或粉末狀結(jié)晶。
理化要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
含量
按照附錄B規(guī)定的方法測(cè)定。

附錄B   (規(guī)范性附錄)
L-苯丙氨酸含量的測(cè)定
本方法所采用的試劑和水，如沒(méi)有其他特殊要求時(shí)，均使用符合 GB/T 603 和 GB/T 6682 規(guī)定的分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水。

試劑和溶液
無(wú)水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液: [c(HClO₄)=0.1000mol/L]。
5g/L結(jié)晶紫指示液: 0.5g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸中。

儀器和設(shè)備
燒杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。

分析步驟
取試樣約0.13g(105°C干燥3h的干品)，精密稱(chēng)定，置于150mL燒杯中，加入3mL無(wú)水甲酸，溶解后，再加50mL冰醋酸。加結(jié)晶紫指示液一滴，將燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極，攪拌，用0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，記錄電位。
用坐標(biāo)紙以電位(E )為縱坐標(biāo)，以滴定液體積(V )為橫坐標(biāo)，繪制E-V 曲線(xiàn)，以此曲線(xiàn)的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點(diǎn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。每毫升0.1mol/L高氯酸相當(dāng)于L-苯丙氨酸(C₉H₁₁NO₂)16.52mg。

結(jié)果計(jì)算
L-苯丙氨酸含量(以C₉H₁₁NO₂計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₁，按公式(B.1)計(jì)算。

式中:
c  一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一試樣滴定中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
0.1652一一1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO₄)=0.1000mol/L]相當(dāng)?shù)囊詆表示L-苯丙氨酸的質(zhì)量；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

校正
若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)的室溫差別超過(guò)10°C時(shí)，則應(yīng)重新測(cè)定；若未超過(guò)10°C時(shí)，則可根據(jù)公式(B.2)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度c 校正為c'。

式中:
c' 一一校正后的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.0011一一冰乙酸的膨脹系數(shù)；
t₁ 一一標(biāo)定高氯酸時(shí)的室溫，單位為攝氏度(°C)；
t₂ 一一滴定樣品時(shí)的室溫，單位為攝氏度(°C)；
c₁一一t₁°C時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。


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