L-苯丙氨酸 - L-苯丙氨酸含量的測定

QB/T 4264-2011 L-苯丙氨酸

范圍
本標準規定了L-苯丙氨酸的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以生物質為原料，經生物發酵、酶法轉化或提取精制而成的食品級L-苯丙氨酸。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
L-苯丙氨酸  L-phenylalanine
L-2-氨基-3-苯丙酸  L-2-amino-3-acrylic acid
苯基丙氨酸  Phenylalanine
CAS No.: 63-91-2
分子式: C₉H₁₁NO₂
相對分子質量: 165.19
結構式:


要求
感官要求
白色或微黃色顆粒狀結晶或粉末狀結晶。
理化要求
應符合表1的規定。


試驗方法
含量
按照附錄B規定的方法測定。

附錄B   (規范性附錄)
L-苯丙氨酸含量的測定
本方法所采用的試劑和水，如沒有其他特殊要求時，均使用符合 GB/T 603 和 GB/T 6682 規定的分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。

試劑和溶液
無水甲酸。
冰醋酸。
高氯酸標準滴定液: [c(HClO₄)=0.1000mol/L]。
5g/L結晶紫指示液: 0.5g結晶紫溶于100mL冰醋酸中。

儀器和設備
燒杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。

分析步驟
取試樣約0.13g(105°C干燥3h的干品)，精密稱定，置于150mL燒杯中，加入3mL無水甲酸，溶解后，再加50mL冰醋酸。加結晶紫指示液一滴，將燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極，攪拌，用0.1mol/L高氯酸標準液滴定，記錄電位。
用坐標紙以電位(E )為縱坐標，以滴定液體積(V )為橫坐標，繪制E-V 曲線，以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點。
同時進行空白試驗。每毫升0.1mol/L高氯酸相當于L-苯丙氨酸(C₉H₁₁NO₂)16.52mg。

結果計算
L-苯丙氨酸含量(以C₉H₁₁NO₂計)的質量分數X₁，按公式(B.1)計算。

式中:
c  一一高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一試樣滴定中高氯酸標準滴定溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗中高氯酸標準滴定溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
0.1652一一1mL高氯酸標準滴定溶液[c(HClO₄)=0.1000mol/L]相當的以g表示L-苯丙氨酸的質量；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。

校正
若滴定樣品與標定高氯酸標準液時的室溫差別超過10°C時，則應重新測定；若未超過10°C時，則可根據公式(B.2)將高氯酸標準液的濃度c 校正為c'。

式中:
c' 一一校正后的高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.0011一一冰乙酸的膨脹系數；
t₁ 一一標定高氯酸時的室溫，單位為攝氏度(°C)；
t₂ 一一滴定樣品時的室溫，單位為攝氏度(°C)；
c₁一一t₁°C時高氯酸標準液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html