工業(yè)硝酸鈷-鈷含量測定 電位滴定法

HG/T 4521-2013 工業(yè)硝酸鈷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硝酸鈷的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硝酸鈷。工業(yè)硝酸鈷主要用作生產(chǎn)其它鈷鹽的原料，陶瓷工業(yè)中用作著色劑，油墨、涂料、油漆催干劑、cyanide中毒的解毒劑，還可制造環(huán)烷酸鈷、含鈷催化劑等。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Co(NO₃)₂·6H₂O
相對分子質(zhì)量: 290.89(按2011年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淺紅色粉末。
工業(yè)硝酸鈷按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗方法檢測應(yīng)符合表1技術(shù)要求。


試驗方法
鈷含量測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中,用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
Co²⁺+[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺+[Fe(CN)₆]^4-

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液；
稱取50g檸檬酸銨于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，搖勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3g/L；
稱取3.000g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分數(shù)≥99.98%)，至0.0002g，置于400mL燒杯中，加適量水，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L；
配制: 稱取約17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中，干過濾,用水稀釋至1000mL，搖勻。
標(biāo)定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放1枚塑料攪拌珠，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟電源，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c 計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁——滴定試驗溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V ——移取K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器
自動電位滴定儀: 配有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約2.7g試樣，至0.0002g，置于燒杯中，加少量水濕潤，加入10mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至*溶解，冷卻后,移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放入1枚塑料攪拌珠，將燒杯置于磁力攪拌器上，開啟電源，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用移液管移取20mL試樣溶液于燒杯中，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點。

結(jié)果計算
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁——準(zhǔn)確加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——滴定過量K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
c  ——K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。


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