尼龍66切片-端氨基和水分的測定

HG/T 4182-2012 尼龍66切片

范圍
本標準規定了尼龍66切片的術語和定義、產品分類、命名規則、要求、試驗方法、檢驗規則，標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以己二酸和己二胺為原料制得的尼龍66切片的生產、檢驗和銷售。該產品主要用于紡絲、工程塑料行業。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
全消光切片
指二氧化鈦含量介于[(0.5~1.7)±0.1]%的尼龍66切片。
半消光切片
指二氧化鈦含量介于[(0.1~0.5)±0.02]%的尼龍66切片。
濕尼龍切片
指直接聚合后，不再經過氮氣保護固相聚合處理，水分含量不小于0.3%(質量分數)的尼龍66切片。
干尼龍切片
指聚合后，再經過氮氣保護固相聚合處理，水分含量低于0.1%(質量分數)的尼龍66切片。

產品分類
根據產品用途，尼龍66切片分類情況見表1。


要求
紡絲用尼龍66切片質量應符合表2所示的要求。


工程塑料用尼龍66切片質量應符合表3所示的要求。


試驗方法
端氨基的測定
方法提要
將尼龍66切片溶解在三氟乙醇中，用電位滴定法檢測端氨基。

試劑與溶液
三氟乙醇: 配成濃度為88%(質量分數)溶液，用氫氧化鈉溶液調pH值在4.3~4.7之間。
鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]: 按 GB/T 601 配制。

儀器
a) 天平: 具有足夠的量程，準確至1mg；
b) 磁力加熱攪拌器: zui高溫度可達200°C，可調溫調速；
c) pH計；
d) 微量自動電位滴定儀: 配有兩個10mL溶液管；
e) 磨口錐形燒瓶: 100mL；
f) 冷凝管。

步驟
稱取(0.6500±0.0500)g樣品，放入100mL帶冷凝管的燒瓶中，加入88%的三氟乙醇試劑40mL~50mL，在磁力攪拌器上加熱攪拌溶解30min~60min。*溶解后， 將錐形燒瓶放入盛有水的燒杯中冷卻至室溫(保持燒瓶與冷凝管相連)。將溶液*轉移至滴定杯中，開啟自動電位滴定儀，在攪拌狀態下用0.02mol/L的HCl標準溶液滴定，通過電位顯示，直到獲得明顯的拐點，記下消耗標準溶液的量V (mL)。
反應式: HOOC NHCO NH₂ + H⁺ → HOOC NHCO NH₃⁺

結果計算

式中:
c _NH2 一一端氨基含量，單位為毫克當量每千克(mcq/kg)；
c _HCl  一一鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品量，單位為克(g)；
V  一一獲得明顯拐點時消耗HCl的量，單位為毫升(mL)。
數據修約
試驗結果按 GB/T 8170《數值修約規則》規定修約到個位。

水分的測定
按 GB 12006.2 的卡爾·費休法進行測定。
GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量測定


京都電子KEM 微量自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html
京都電子KEM 卡爾·費休法水分測定儀MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html