磷酸酯-單酯含量和磷酸含量的測定

QB/T 2949-2008 磷酸酯

范圍
本標準規(guī)定了磷酸酯產(chǎn)品的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存、保質期。
本標準適用于分別以脂肪醇、脂肪醇醚或烷基酚醚與五氧化二磷、PCl3、五氯化磷或聚磷酸為原料制得的磷酸酯產(chǎn)品，是應用于生產(chǎn)化妝品及各種工業(yè)助劑的陰離子型表面活性劑。

產(chǎn)品結構式
磷酸酯的分子通式為:


產(chǎn)品分類
磷酸酯產(chǎn)品根據(jù)不同的分子結構包括: 脂肪醇磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚醚磷酸酯。脂肪醇醚和烷基酚醚根據(jù)加合數(shù)的不同，又有系列產(chǎn)品。根據(jù)產(chǎn)品中單酯和單、雙酯含量的不同分為單酯型和單、雙酯混合型。

要求
生物降解性
磷酸酯產(chǎn)品的初級生物降解度要求7天不低于90%。
理化指標
脂肪醇磷酸酯產(chǎn)品的理化指標應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
單酯含量
原理
用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定試樣，用酸度計指示對應的pH，由滴定曲線得出*個突躍點(4.0~6.5)和第二個突躍點(9.0~11.5)，此兩點的體積之差為磷酸單酯和磷酸所消耗氫氧化鉀乙醇標準
滴定溶液的體積。加入氯化鈣，繼續(xù)用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定出第三個突躍點(7.0~10.5)，第三個突躍點和第二個突躍點的體積之差為磷酸所消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積。

步驟
稱取0.4g~0.6g(稱準至0.001g)試樣于250mL燒杯中，用40mL水溶解后，再加入95%乙醇40mL，攪拌均勻待測。
校準酸度計后，將玻璃電極和甘汞電極浸入試液中，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定，記錄其消耗的體積和對應的pH，接近突躍點時應緩慢滴加。滴完第二個突躍點后，加入氯化鈣溶液10mL，繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第三個突躍點后，停止滴定，繪制滴定曲線(如圖1)，由突躍點算出體積差。
注: 對于水溶性好的樣品，標準溶液可采用水質的，在溶樣時可以不必加入40mL乙醇。


結果計算
產(chǎn)品中單酯X₁以質量分數(shù)表示，按公式(2)計算。

式中:
X₁ 一一產(chǎn)品中單酯，%；
V₂一一單酯和磷酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一磷酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₀一一試驗份的質量，單位為克(g)；
M 一一磷酸單酯的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
以兩次平行測定結果的算術平均值表示至小數(shù)點后一位作為測定結果。
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的0.3%，以大于0.3%的情況不超過5%為前提。

磷酸含量
結果計算
產(chǎn)品中磷酸X₂以質量分數(shù)表示，按公式(3)計算。

式中:
X₂一一產(chǎn)品中磷酸，%；
V₃一一磷酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₀一一試驗份的質量， 單位為克(g)；
M₂一一硝酸的摩爾質量，單位為98克每摩爾(98g/mol)。
以兩次平行測定結果的算術平均值表示到小數(shù)點后一位作為測定結果。
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的4%，以大于4%的情況不超過5%為前提。


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