碳酸亞乙烯酯-水分的測定和游離氯（以Cl計）的測定

GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯

范圍
本標準規定了碳酸亞乙烯酯的要求、試驗方法和標志、包裝、運輸及貯存等。
本標準適用于由碳酸乙烯酯經氯化、脫氯化氫方法制得的碳酸亞乙烯酯。
分子式: C₃H₂O₃
結構式:

相對分子質量: 86.05(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 無色透明液體，無懸浮物和機械雜質。
碳酸亞乙烯酯的指標應符合表1的規定。




試驗方法
水分的測定
方法原理
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為:

參加反應的碘分子數等于水的分子數，電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的醛酮試劑。

儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值及誤差: 10μg~1000μg H₂O，±5μg；大于1000μg H₂O，0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。
注射器: 5mL。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。
用干燥的注射器稱量，用減量法取約(1～2)g試樣，至0.1mg，注入水分測定儀的滴定池中，待反應完畢后直接讀取水的質量數值。

結果計算
水的質量分數ω₃，數值以mg/kg表示，按式(3)計算:

式中:
m₁——讀取的水的質量的數值，單位為微克(μg)；
m₂——試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10％。

游離氯(以Cl計)的測定
方法提要
以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試樣中的氯離子，按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算出試樣中氯離子的含量。

儀器
自動電位滴定儀，帶有微量滴定管(5mL、10mL或其他規格)，精度±2mV。
電極: 銀復合電極。

試劑
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
硝酸銀-乙醇標準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.001mol/L。

分析步驟
稱取試樣20g，至0.1mg，加入硝酸溶液0.2mL，丙酮25mL，放入轉子進行攪拌。以銀復合電極作為指示電極，用硝酸銀-乙醇標準滴定溶液進行電位滴定，記錄滴定至終點時消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

結果計算
游離氯(以Cl計)的質量分數ω₄，數值以mg/kg表示，按式(4)計算:

式中：
V₁——空白消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂——試樣消耗硝酸銀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  ——硝酸銀-乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20％。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀MKC-710S
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京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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