飼料添加劑 亞硫酸氫鈉甲萘醌（維生素K3）-水分測定

GB 7294-2017 飼料添加劑 亞硫酸氫鈉甲萘醌(維生素K₃)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑亞硫酸氫鈉甲萘醌(維生素K₃)產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以化學(xué)合成法制得的含1個(gè)~3個(gè)結(jié)晶水的飼料添加劑亞硫酸氫鈉甲萘醌(維生素K₃)。
化學(xué)名稱: 2-甲基-1,4-二氧-1,2,3,4-四氫-萘-2-磺酸鈉水合物
分子式: C₁₁H₉NaO₅S·nH₂O
相對分子質(zhì)量: 294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)(按2007年相對原子質(zhì)量)
結(jié)構(gòu)式:


要求
外觀和性狀
本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭或微有特殊臭味，有吸濕性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇、Ether或苯中幾乎不溶。
技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
水分測定
警告: 所用儀器設(shè)備應(yīng)干燥， 并能避免空氣中水分的侵入， 測定操作宜在干燥環(huán)境中進(jìn)行。
原理
卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng):

以合適的溶劑(無水甲醇)溶解樣品中的水，用已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑滴定，目測法或電位法確定滴定終點(diǎn)，即可測出樣品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑和溶液
無水甲醇。
卡爾·費(fèi)休試劑(應(yīng)遮光、密封，置陰涼干燥處保存，臨用前標(biāo)定濃度)。

測定步驟
稱取水10mg~30mg(至0.01mg)，用水分測定儀標(biāo)定。
或稱取水10mg~30mg(至0.01mg)，置干燥具塞玻璃瓶中，加無水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色(或用電化學(xué)方法指示終點(diǎn))，同時(shí)做空白試驗(yàn)，按式(4)計(jì)算:

式中:
F   一一每1mL卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
W₁一一水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
A₁ 一一標(biāo)定時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B₁ 一一空白溶液消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
以三次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位，三次測定的相對平均偏差應(yīng)不大于1%。

樣品測定
稱取試樣約100mg(至0.01mg)，以無水甲醇為溶劑，用水分測定儀測定。
或稱取試樣約100mg(至0.01mg)，置干燥具塞玻璃瓶中，加無水甲醇適量，在不斷振搖(或攪拌)下，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色(或用電化學(xué)方法指示終點(diǎn))，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算與表示
水分X₄，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以%計(jì)，按式(5)計(jì)算:

式中:
A₂ 一一試樣溶液消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B₂ 一一空白溶液消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
F   一一每1mL卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
W₂一一試樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測定的值之差應(yīng)不大于0.3%。


京都電子KEM 電化學(xué)方法卡爾·費(fèi)休法水分測定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html