絕緣液體 以合成芳烴為基的未使用過的絕緣液體-氯含量和水含量的測定

GB/T 21221-2007 絕緣液體 以合成芳烴為基的未使用過的絕緣液體

范圍
本標準規定了用作電氣設備絕緣液體介質的未使用過的幾種合成芳烴絕緣液體的規范和試驗方法。

定義
下列定義適用于本標準.
烷基苯  alkylbenzenes
由一個苯環和一個烷基構成的分子組成的絕緣液體，其烷基可以是直鏈型的或支鏈型的。
烷基二苯基乙烷  alkyldiphenylethanes
由二苯基乙烷的衍生物組成的絕緣液體，通常兩個芳基帶有短鏈烷基。
烷基萘  alkylnaphthalenes
由帶有烷基取代基的萘組成的絕緣液體。
甲基多芳基甲烷  methylpolyarylmethanes
由主要以單/雙芐基甲苯(M/DBT)的混合物為基的甲基多芳基甲烷衍生物組成的絕緣液體。

試驗方法
氯含量
本條款所述的方法適合于測定烴類液體中的總氯含量。然而，任何其他可以得到相似結果的化學分析或儀器分析方法均可采用。

試劑
a) 硝酸(HNO₃)標準溶液，分析級。用蒸餾水將190g濃硝酸稀釋至1L。
b) 異丙醇，分析級。
c) 硝酸銀: c(AgNO₃)=0.025mol/L標準溶液，分析級: 準確稱取0.427g硝酸銀，將它轉移到1L容量瓶中加蒸餾水使之溶解。然后加入3mL濃硝酸(密度1.42kg/dm³)，再加蒸餾水稀釋至容量瓶的1L刻度。對照純氯化物標樣校驗該溶液，至少每月校驗該溶液一次以確保試劑穩定。

儀器
一一250mL分液漏斗；
一一電位滴定儀；
一一電極: 是銀電級和玻璃電極組合，帶有硫酸汞參比電極的銀電極是可以接受的代用品；
一一5mL微量滴定管，分度值0.01mL。

程序
在150mL 的燒杯中，將(35.5±0.1)g被試液體樣品借助于細玻璃棒攪拌將其溶解于25mL的甲苯中，然后把該溶液轉移到分液漏斗中。用總量為25mL的甲苯沖洗燒杯數次，并將沖洗液加入到分液漏斗中。
向分液漏斗的溶液中加入過量的聯苯鈉溶濃(通常30mL已足夠)。過量可通過藍或綠的顏色變化被顯示出來。蓋上分液漏斗的玻璃塞，輕輕地搖動，使溶液*混合，在搖動的過程中不時打開塞子以解除過壓。
讓藍-綠色混合物靜止5min以保證反應*。除去塞子，加入2mL異丙醇。不蓋塞子，輕輕搖動，直至過量的試劑消失。
慢慢地加入50mL硝酸溶液。輕輕地搖晃5min以保證有機相和水相彼此均勻接觸。不時地松動分液漏斗的塞子以釋放微小氣壓。把水相放入另一只燒杯中。用50mL硝酸溶液再次萃取有機相。將水相放入裝有*次萃取液的燒杯里。
把裝有水相萃取液的燒杯放在滴定臺上，放入電極系統。開動攪拌并記錄初始電位值或pH值。用AgNO₃溶液(0.025mol/L)慢慢地滴定，記錄加入每一滴AgNO₃溶液后的讀數。
繼續滴定直到電位或pH讀數達到突躍點為止。以硝酸銀體積為橫坐標、電壓或pH值為縱坐標作圖。曲線的拐點選作滴定的終點。
空白試驗。滴定相同體積不加樣品的溶劑作為空白試驗。

計算
總氯含量的計算方法如下:

式中:
CC一一試樣的總氯含量的數值，單位為毫克每千克(mg/kg)；
A  一一滴定試樣所需硝酸銀溶液容積的數值，單位為毫升(mL)；
B  一一滴定空白所需硝酸銀溶液容積的數值，單位為毫升(mL)；
N  一一硝酸銀溶濃的摩爾濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
35.3一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m  一一所用試樣的質量的數值，單位為克(g)。

水含量
水含量應按 GB/T 11133-1989 進行測定。
GB/T 11133-2015 石油產品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 卡爾費休庫侖滴定法


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