二甲醚-水分的測定（卡爾費休庫侖電量法）

HG/T 3934-2007 二甲醚

范圍
本標準規定了二甲醚的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于甲醇氣相法或液相法脫水生成的二甲醚，或由合成氣直接合成的二甲醚，或其他產品生產工藝的回收二甲醚的生產、檢驗和銷售。該產品Ⅰ型作為工業原料主要用于氣霧劑的推進劑、發泡劑、制冷劑、化工原料等，Ⅱ型主要用于民用燃料、車用燃料及工業燃料的原料。
結構式: CH₃OCH₃
相對分子質量: 46.07(按2005年相對原子質量)

性狀
無色、有揮發性醚味的氣體或壓縮液化氣體。液體密度為0.660g/cm³～0.680g/cm³。

要求
二甲醚的質量應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水分的測定
卡爾費休庫侖電量法(方法一)
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生如下定量反應:
H₂O + I₂ + SO₂ → SO₃ + 2HI
2I^－ →  I₂ + 2e
參加反應的碘的分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，根據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

儀器
庫侖電量水分測定儀: 檢測靈敏度0.1μg H₂O。其他能滿足分析要求的微量水測定儀也可以使用。
雙閥型液化石油氣采樣器。
玻璃液化石油氣采樣器，耐壓1.0MPa以上，容積10mL，并配有附件不銹鋼細管，長150mm～300mm，內徑0.5mm。
進樣器: 液態烴閃蒸汽化取樣進樣器(LG-5)；或采用長150mm～300mm，內徑0.5mm的不銹鋼細管。
取樣管: 內徑0.5mm的不銹鋼細管。
電子天平: zui大稱量不小于2000g，分度值0.01g。

試劑
與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

分析步驟
加入電解液，開啟儀器，調節庫侖電量水分測定儀，準備進樣分析。
直接進樣。用取樣管連接玻璃液化石油氣采樣器和已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器，打開各自的閥門，用試樣沖洗玻璃液化石油氣采樣器，同時慢慢關小其閥門，待有液體進入后即可*關閉閥門，進入適量試樣后，關閉雙閥型液化石油氣采樣器的閥門，拔出插入玻璃液化石油氣采樣器的取樣管，稱量其質量，至0.01g。
將干燥的進樣器不銹鋼管插到庫侖電量水分測定儀電解池底部，另一端與玻璃液化石油氣采樣器連接，進樣速率以進樣器外壁不結露水為宜，進樣量根據試樣含水量調整。進樣完畢后，再次稱量玻璃液化石油氣采樣器質量，至0.01g。進樣結束立即進行電量滴定，讀取庫侖電量水分測定儀顯示的水的質量數或水的質量分數。
閃蒸進樣。將已裝有二甲醚的雙閥型液化石油氣采樣器與液態烴閃蒸汽化取樣進樣器相連接，進樣量設為2L，充分置換后按下“自動進樣”鍵，進樣量達到2L后，儀器自動停止進樣，進行分析，讀取庫侖電量水分測定儀顯示的水的質量數或水的質量分數。

結果計算
水的質量分數ω₃，數值以％表示，按公式(4)計算:

式中：
m 一一試樣中水的質量的數值，單位為克(g)；
m₁一一進樣前采樣器和試樣的質量的數值，單位為克(g)；
m₂一一進樣后采樣器和試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10％。

卡爾·費休容量法(方法二)
按 GB/T 7376 規定的方法進行。

仲裁
以卡爾·費休庫侖電量法的閃蒸進樣方法為仲裁法。


京都電子KEM 庫侖電量水分測定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html