紡織染整助劑 環氧硅油 環氧值的測定-電位滴定法

HG/T 4918-2016 紡織染整助劑 環氧硅油 環氧值的測定

范圍
本標準規定了紡織染整助劑中環氧硅油環氧值的測試方法。
本標準適用于紡織染整助劑中環氧硅油環氧值的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
環氧值  epoxy value
單位質量的環氧硅油中環氧基的物質的量，以毫摩爾每克(mmol/g)表示。

原理
采用電位滴定法，用高氯酸溶液與過量的四乙基溴化銨反應，生成溴化氫，再與環氧硅油中的環氧基等當量反應，根據反應過程中電位的突躍點判斷終點。同時為消除硅油中胺的存在對環氧值測試帶來的干擾，需進行樣品空白試驗以消除干擾。

試劑和材料
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑。
甲苯。
冰醋酸。
高氨酸-醋酸標準滴定洛液: 0.1mol/L。
按照 GB/T 601 的規定標定。
四乙基溴化銨冰醋酸溶液: 20%。
稱取20g四乙基溴化銨，加冰醋酸至100g，使其充分溶解，現配現用。

儀器和設備
分析天平: 感量0.0001g。
自動電位滴定儀: 配備非水酸堿電極。
磁力攪拌器。
燒杯: 200mL。
量筒: 100mL。

測試方法
環氧值的測定
稱取環氧硅油試樣約5.0g(至0.0001g)，加入60mL甲苯、40mL冰醋酸，用磁力攪拌器攪拌溶解，再加入10mL現配的20%四乙基溴化銨冰醋酸溶液，開啟自動電位滴定儀，用0.1mol/L高氯酸-醋酸標準滴定溶液進行滴定，至電位突躍點為終點，記錄消耗的高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積V。
注: 根據待測試樣的實際環氧值，可適當調整稱樣質量。
樣品空白試驗
稱取環氧硅油試樣約5.0g(至0.0001g)，加入60mL甲苯、40mL冰醋酸，用磁力攪拌器攪拌溶解，開啟自動電位滴定儀，用0.1mol/L高氯酸-醋酸標準滴定溶液進行滴定，至電位突躍點為終點，記錄消耗的高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積V₀。

結果計算
試樣的環氧值以T 計，數值以毫摩爾每克(mmol/g)表示，按公式(1)計算:

式中:
V  一一環氧值測定消耗高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一樣品空白試驗消耗高氯酸-醋酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c   一一高氯酸-醋酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一環氧值測定時試樣的質量的數值，單位為克(g)；
m₂一一樣品空白試驗時試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值，按 GB/T 8170 修約至小數點后2位為測定結果。

精密度
在同一實驗室，由同一操作者使用相同的設備、按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的相對標準偏差不大于10%。


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