紡織染整助劑 環(huán)氧硅油 環(huán)氧值的測定-電位滴定法

HG/T 4918-2016 紡織染整助劑 環(huán)氧硅油 環(huán)氧值的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織染整助劑中環(huán)氧硅油環(huán)氧值的測試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織染整助劑中環(huán)氧硅油環(huán)氧值的測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
環(huán)氧值  epoxy value
單位質(zhì)量的環(huán)氧硅油中環(huán)氧基的物質(zhì)的量，以毫摩爾每克(mmol/g)表示。

原理
采用電位滴定法，用高氯酸溶液與過量的四乙基溴化銨反應(yīng)，生成溴化氫，再與環(huán)氧硅油中的環(huán)氧基等當(dāng)量反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)過程中電位的突躍點判斷終點。同時為消除硅油中胺的存在對環(huán)氧值測試帶來的干擾，需進(jìn)行樣品空白試驗以消除干擾。

試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
甲苯。
冰醋酸。
高氨酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定洛液: 0.1mol/L。
按照 GB/T 601 的規(guī)定標(biāo)定。
四乙基溴化銨冰醋酸溶液: 20%。
稱取20g四乙基溴化銨，加冰醋酸至100g，使其充分溶解，現(xiàn)配現(xiàn)用。

儀器和設(shè)備
分析天平: 感量0.0001g。
自動電位滴定儀: 配備非水酸堿電極。
磁力攪拌器。
燒杯: 200mL。
量筒: 100mL。

測試方法
環(huán)氧值的測定
稱取環(huán)氧硅油試樣約5.0g(至0.0001g)，加入60mL甲苯、40mL冰醋酸，用磁力攪拌器攪拌溶解，再加入10mL現(xiàn)配的20%四乙基溴化銨冰醋酸溶液，開啟自動電位滴定儀，用0.1mol/L高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至電位突躍點為終點，記錄消耗的高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。
注: 根據(jù)待測試樣的實際環(huán)氧值，可適當(dāng)調(diào)整稱樣質(zhì)量。
樣品空白試驗
稱取環(huán)氧硅油試樣約5.0g(至0.0001g)，加入60mL甲苯、40mL冰醋酸，用磁力攪拌器攪拌溶解，開啟自動電位滴定儀，用0.1mol/L高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至電位突躍點為終點，記錄消耗的高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₀。

結(jié)果計算
試樣的環(huán)氧值以T 計，數(shù)值以毫摩爾每克(mmol/g)表示，按公式(1)計算:

式中:
V  一一環(huán)氧值測定消耗高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一樣品空白試驗消耗高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c   一一高氯酸-醋酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一環(huán)氧值測定時試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂一一樣品空白試驗時試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值，按 GB/T 8170 修約至小數(shù)點后2位為測定結(jié)果。

精密度
在同一實驗室，由同一操作者使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。


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