肥料和土壤調理劑 水分含量的測定（卡爾·費休法）

NY/T 3036-2016 肥料和土壤調理劑 水分含量、粒度、細度的測定

范圍
本標準規定了肥料和土壤調理劑真空烘箱法、烘箱法、卡爾·費休法測定水分(游離水)含量的試驗方法，以及試驗篩重量法測定固體肥料和土壤調理劑粒度、細度的試驗方法。
真空烘箱法適用于測定固體肥料和土壤調理劑水分含量；烘箱法適用于測定農林保水劑水分含量；卡爾·費休法適用于用二氧六環萃取后采用卡爾·費休試劑滴定測定肥料和土壤調理劑水分含量。真空烘箱法和烘箱法不適用于在干燥過程中能產生非水分揮發性物質的肥料和土壤調理劑水分含量的測定。

水分含量的測定
真空烘箱法
測定
稱取約2g(至0.0001g)試樣于預先干燥至恒重的稱量瓶中，置于(50±2)°C，通干燥空氣調節真空度為6.4?10⁴Pa~7.1?10⁴Pa的電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。

烘箱法
測定
稱取約2g(至0.001g)試樣于預先干燥至恒重的稱量瓶中，置于(150±2)°C恒溫干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。

卡爾·費休法
原理
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應，從而求出游離水的含量。反應式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
通常實驗室儀器。
卡爾·費休直接電量滴定儀器，按照 GB/ T 6283 的規定配備。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
離心機: 轉速0r/min~4000r/min。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按照 GB/ T 6283 規定進行，用二水合酒石酸鈉(或水)標定。
試樣的制備
樣品縮分至約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩(如樣品潮濕，可通過1.00mm孔徑試驗篩)，混合均勻，置于潔凈、干燥容器中。

測定
稱取1.5g~2.5g(至0.002g)游離水含量不大于150mg的試樣于125mL帶鹽水瓶橡膠塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用移液管注入50mL二氧六環(除仲裁必須使用外，一般情況下，可用無水乙醇或甲醇代替)，搖動或振蕩數分鐘，靜置15min，再搖動或振蕩數分鐘，待試樣稍微沉降后，取部分溶液于帶鹽水瓶橡膠塞的離心管鐘離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量應足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定相同的偏斜，并保持穩定1min。
用移液管從離心管中取出5.0mL二氧六環萃取液，經加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環萃取劑時，應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，重新加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。然后進行下一次測定。
以同樣方法進行空白試驗，測定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂)。

結果表述
水分(游離水)含量以質量分數ω₁計，數值以百分率表示，按式(2)計算。

式中:
V₁ 一一滴定5.0mL二氧六環萃取液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一滴定5.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
T    一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值，單位為毫克每毫升(mg/mL)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留到小數點后兩位。


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