色漆和清漆用漆基多異氰酸酯樹脂試驗(yàn)方法-異氰酸酯含量的測定

GB/T 33312-2016 色漆和清漆用漆基 多異氰酸酯樹脂 通用試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用作色漆、清漆和相關(guān)產(chǎn)品漆基的多異氰酸酯樹脂和多異氰酸酯樹脂溶液的通用試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于色漆、清漆和相關(guān)產(chǎn)品漆基用多異氰酸酯樹脂和多異氰酸酯樹脂溶液的測定。

定義
下列術(shù)語和l定義適用于本文件。
異氰酸酯樹脂  isocyanate resin
含有游離的或封閉的異氰酸酯基團(tuán)， 可以是芳香族、脂肪族或脂環(huán)族的異氰酸酯的合成樹脂。

性能和試驗(yàn)方法
除另有商定外， 多異氰酸酯樹脂需要測定的性能及采用的試驗(yàn)方法應(yīng)按表1的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
異氰酸酯含量的測定(以異氰酸酯基團(tuán)質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))

原理
多異氰酸酯樹脂與過量的二丁胺發(fā)生反應(yīng)后用溴酚藍(lán)作指示劑或用電位滴定法，用鹽酸滴定過量的二丁胺。

儀器設(shè)備
天平: 精度0.1mg。
錐形瓶: 容量為250mL和500mL，配有磨口玻璃塞。
電位滴定儀: 配有玻璃電極和參比電極(用于深色樹脂)。

操作步驟
以一式兩份試樣進(jìn)行平行測定。
按表A.1，稱取適宜的試樣質(zhì)量，如不知異氰酸酯的大致含量，則稱取3.5g試樣進(jìn)行預(yù)測。
稱取適宜質(zhì)量的試樣，至1mg(或0.1mg)，置于500mL錐形瓶中，將其溶解于25mL甲苯中，必要時(shí)加熱。冷卻至室溫后，用移液管移取20mL合適濃度的二丁胺溶液置于錐形瓶中。蓋好錐形瓶，放置15min并不時(shí)搖動(dòng)。用150mL乙醇稀釋，加幾滴溴酚藍(lán)溶液并用適宜濃度的鹽酸溶液滴定，直至顏色變黃。如滴定過程中發(fā)生分層，則需再加入乙醇。


若使用濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，則試樣稱樣應(yīng)至0.1mg，試樣質(zhì)量應(yīng)為表A.1中的十分之一，并采用濃度為0.2mol/L的二丁胺溶液。
對(duì)于深色樹脂，應(yīng)采用電位滴定法進(jìn)行滴定。

結(jié)果的表示
用式(A.1)計(jì)算異氰酸酯的含量IC，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示:

式中:
V₁一一滴定20mL二丁胺溶液所消耗的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一測定試樣所消耗的鹽酸體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用鹽酸的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
0.0420一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜漠惽杷狨サ馁|(zhì)量。


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