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GB/T 14571.1-2016 工業用乙二醇試驗方法 第1部分:酸度的測定 滴定法
范圍
GB/T 14571 的本部分規定了工業用乙二醇酸度測定的手動滴定法和電位滴定法。
本部分手動滴定法適用于酸度為2mg/kg~200mg/kg的工業用乙二醇的測定,電位滴定法適用于酸度為1mg/kg~200mg/kg的工業用乙二醇的測定。
試驗方法A一一手動滴定法
方法提要
將乙二醇樣品溶于水中,用氫氧化鈉標準溶液滴定試樣中的酸,采用酚酞指示液變色來指示滴定終點,根據消耗的氫氧化鈉標準溶液的量計算樣品的酸度,以乙酸(mg/kg)計。
試驗方法B一一電位滴定法
方法提要
用氫氧化鈉標準溶液滴定乙二醇試樣中的酸,采用電位滴定儀滴定和判定終點,根據消耗的氫氧化鈉標準溶液的量計算樣品的酸度,以乙酸(mg/kg)計。
儀器與設備
電位滴定儀: 5mL滴定管,可實現恒定或動態增量模式,能以0.02mL或更大的增量進行滴定。
復合pH電報: 電極中內置Ag/AgCl參比電極,推薦使用為有機溶液非水滴定而設計的非水相復合pH電極。復合pH電極有套管和參比室連接,選用1mol/L~3mol/L氯化鋰乙醇溶液為電解液,并配有可移動的、便于沖洗和滴加電解液的套管。
滴定燒杯: 硼硅酸鹽玻璃或塑料燒杯,125mL或由制造商推薦的規格。
攪拌器: 可調速的螺旋槳式機械攪拌器,也可用磁性攪拌器和攪拌棒。
分析天平: 感量為0.0001g。
分析步驟
稱量(85±5)g乙二醇試樣至滴定燒杯中,至0.001g。
將樣品滴定燒杯置于攪拌器上, 按照制造商說明書準備電極,將電極、滴定管尖浸入樣品中,調節攪拌速度確保樣品充分混合且不產生漩渦。
開始滴定,電位滴定儀根據電位突越判定終點,記錄該樣品的滴定體積。
計算
乙二醇酸度ω2(以乙酸計),以mg/kg計,按式(1)計算:
式中:
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V一一試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
m一一試樣質量,單位為克(g);
60.05一一乙酸(CH3COOH)的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
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