肥料級磷酸二氫鉀-氯化物含量的測定

HG/T 2321-2016 肥料級磷酸二氫鉀

范圍
本標準規定了肥料級磷酸二氫鉀的要求，試驗方法，檢驗規則，標識以及包裝、運輸和貯存。
本標準適用于農業用的磷酸二氧鉀肥料產品。

要求
外觀: 白色、微黃色結晶或粉末，無機械雜質。
肥料級磷酸二氫鉀應同時符合表1和標明值的要求。


試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
見 GB/T 3050-2000。
試劑和材料
見 GB/T 3050-2000。
儀器和設備
見 GB/T 3050-2000。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

分析步驟
硝酸銀標準滴定溶液的標定
準確吸取5.0mL 0.01mol/L KCl標準溶液于100mL燒杯中，加入5mL 1+1硝酸溶液，用水稀釋至50mL。放入鐵芯攪拌棒，將燒杯放在電磁攪拌器上，控制溶液溫度在20°C以下。將銀電極及甘汞電極插入溶液中，接好電極和電位計之間的線路，校正儀器零點。用微量滴定管加入4mL 0.01mol/L KCl標準溶，繼續分次加入硝酸銀標準滴定溶液，每次0.10mL，待電位值穩定后，記下硝酸銀標準滴定溶液的體積及相應的電位值，計算電位值的連續增量(ΔE1)及二次ΔE1的差值(ΔE2正值或負值)。滴定至終點所需硝酸銀標準滴定溶液的體積給出zui大ΔE1值所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
再取10.0mL 0.01mol/L KCl標準溶液進行滴定，除開始加入硝酸銀標準滴定溶液的體積由4mL改為9mL外，其他操作與滴定5.0mL KCl標準溶液相同。

測定
稱取0.1g試樣(至0.0002g)，置于100mL燒杯中，加入50mL水溶解，加入5mL 1+1硝酸溶液，放入鐵芯攪拌棒，以下按"硝酸銀標準滴定溶液的標定"中"將燒杯放在電磁攪拌器上……所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積"進行操作。

空白試驗
在測定的同時，接同樣的操作步驟、同樣試劑和用量但不加試料進行空白試驗。取兩次平行測定結果的算術平均值作為空白試驗值。

分析結果表示
氯化物含量w₅，以氯(Cl)的質量分數計，數值以%表示，按公式(8)計算:

式中:
c   一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄  一一測定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₅  一一空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m₁₁一一試樣的質量的數值，單位為克(g)；
0.03545一一氯的毫摩爾質量的數值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
計算結果表示到小數點后2位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。


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