納米磷酸鐵鋰-鐵含量的測定和水分的測定

GB/T 33822-2017 納米磷酸鐵鋰

范圍
本標準規定了納米磷酸鐵鋰的術語和定義、技術要求、檢測方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和訂貨單內容。
本標準適用于鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的質量檢驗和產品驗收。

技術要求
外觀
產品外觀一般為黑灰色粉末，顏色均一，無結塊。
化學成分
產品的化學成分應符合表1的規定。




磁性物質和三價鐵含量應由供方提供數據。
由于生產工藝的多樣性，產品中可能含有Cu、Mn等元素，其中限用物質要符合相觀法律規定的要求，摻雜元素含量應由供需雙方協商確定。

檢測方法
化學成分
鐵含量的測定按照附錄A的規定進行。
三價鐵含量的測定按國家標準 GB/T 33828 的規先進行。
磷含量的測定按照附錄B的規定進行。
鋰含量的測定按照附錄C的規定進行。
雜質含量的測定按照附錄C的規定進行。
碳含量的測定按照 GB/T 223.69 的規先進行。
水分的測定按照 GB/T 6283 的規先進行。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

附錄A (規范性附錄)
納米磷酸鐵鋰化學分析方法: 鐵含量的測定一電位滴定法

范圍
本附錄規定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰中鐵含量(25%~70%)的測試方法。

方法提要
在鹽酸溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原成二價鐵，再加硫酸/磷酸混酸，以重鉻酸鉀標準溶液為滴定劑，采用電位滴定儀進行滴定測試。

儀器
一體式電位滴定儀、鉑金電池。

試樣處理
納米磷酸鐵鋰試樣應先在110°C±5°C溫度下干燥3h，并置于干燥器中冷卻至室溫。
稱取1.2500g試樣于250mL玻璃燒杯中，加少量去離子水浸潤試樣后，加入濃鹽酸30mL，蓋上保鮮膜放置30min左右，將試樣置于加熱電爐中加熱煮沸30min。
冷卻后使用抽濾器抽濾、充分洗滌后，將濾瓶中濾液轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后得到納米磷酸鐵鋰儲液。

分析步驟
移取10mL納米磷酸鐵鋰儲液于100mL燒杯中，加20mL鹽酸， 逐滴加入氯化亞錫溶液至溶液黃色消失后再過量1滴~2滴，冷卻至室溫。
加入6mL硫酸/磷酸混酸溶液， 然后用電位滴定儀進行滴定測試。

結果分析
由測試儀器自動給出測試結果。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html
京都電子KEM 卡爾費休法水分儀MKV-710B
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