工業(yè)用三正丁胺-水含量的測(cè)定

HG/T 4145-2010 工業(yè)用三正丁胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用三正丁胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于正丁醇通過(guò)催化氨化法制得的工業(yè)用三正丁胺。
分子式: C₁₂H₂₇N
結(jié)構(gòu)式: (CH₃一CH₂一CH₂一CH₂一)₃N
相對(duì)分子質(zhì)量: 183.35(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

性狀
工業(yè)用三正丁胺為有類似氨味的透明液體。

要求
工業(yè)用三正丁胺質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水含量的測(cè)定
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:
I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
2I^- - 2e^- → I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費(fèi)休試劑或與卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀: 配有電解電極和檢測(cè)電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀也可使用。
微量注射器: 50μL或100μL的微量注射器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后，按儀器說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行標(biāo)定。
用微量注射器取50μL實(shí)驗(yàn)室樣品，用硅橡膠或耐腐蝕性固體堵住注射器針頭，稱量微量注射器進(jìn)樣前后的質(zhì)量，至0.0002g，兩次質(zhì)量之差即為試料質(zhì)量。試料注入卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀，待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。

結(jié)果計(jì)算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
m1一一讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.02%。

卡爾·費(fèi)休直接電量法
按 GB/T 6283 規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。
用注射器稱取1.5g~3g 實(shí)驗(yàn)室樣品，至0.001g。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.02%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休直接電量法水分測(cè)定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html