混凝土外加劑勻質性試驗方法-氯離子含量

GB/T 8077-2012 混凝土外加劑勻質性試驗方法

范圍
本標準規定了用于水泥混凝土中外加劑的勻質性試驗方法。
本標準適用于高性能減水劑(早強型、標準型、緩凝型)、減水劑(標準型、緩凝型)、普通減水劑(早強型、標準型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強劑、緩凝劑、引氣劑、防水劑、防凍劑、和速凝劑共十一類混凝土外加劑。

試驗的基本要求
試驗次數與要求
每項測定的試驗次數規定為兩次。用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。

氯離子含量
電位滴定法
方法提要
用電位滴定法，以銀電極或氯電極為指示電極，其電勢隨Ag+濃度而變化。以甘汞電極為參比電極，用電位計或酸度計測定兩電極在溶液中組成原電池的電勢，銀離子與氯離子反應生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當點前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，兩電極間電勢變化緩慢，等當點時氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時滴入少量硝酸銀即引起電勢急劇變化，指示出滴定終點。

儀器
要求如下
電位測定儀或酸度儀；
銀電極或氯電極；
甘汞電極；
電磁攪拌器；
滴定管(25mL)；
移液管(10mL)；
天平: 分度值0.0001g。

試驗步驟
準確稱取外加劑試樣0.5000~5.0000g，放入燒杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1)，使溶液呈酸性，攪拌至*溶解，如不能*溶解，可用快速定性濾紙過濾，并用蒸餾水洗滌殘渣至無氯離子為止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液，燒杯內加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開動攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極，兩電極與電位計或酸度計相連接，用硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢和對應的滴定管讀數。
由于接近等當點時，也勢增加很快，此時要緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入0.1 mL，當電勢發生突變時，表示等當點已過，此時繼續滴入硝酸銀溶液，直至電勢趨向變化平緩。得到*個終點時硝酸銀溶液消耗的體積V₁。
在同一溶液中，用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標準溶液(此時溶液電勢降低)，繼續用硝酸銀溶液滴定，直至第二個等當點出現，記錄電勢和對應的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V₂。
空白試驗 在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標準溶液，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，緩慢滴加硝酸銀溶液，記錄電勢和對應的滴定管讀數，直至*個終點出現。過等當點后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標準溶液10mL，繼續用硝酸銀溶液滴定至第二個終點，用二次微商法計算出硝酸銀溶液消耗的體積V₀₁及V₀₂。

結果表示
用二次微商法計算結果。通過電壓對體積二次導數(即Δ²E/ΔV²)變成零的辦法來求出滴定終點。假如在鄰近等當點時，每次加入的硝酸銀溶液是相等的，此函數(Δ²E/ΔV²)必定會在正負兩個符號發生變化的體積之間的某一點變成零，對應這一點的體積即為終點體積，可用內插法求得。
外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(11)計算:

式中:
V₁ 一一試樣溶液加10mL 0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL) ;
V₂ 一一試樣溶液加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)。
外加劑中氯離子含量X_Cl^-按式(12)計算:

式中:
X_Cl^-一一外加劑中氯離子含量，%；
V 一一外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)；
m一一外加劑樣品質量，單位為克(g)。

重復性限和再現性限
重復性限為0.05%；
再現性限為0.08%。


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