有機化工產品試驗方法 第8部分:液體產品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法

GB/T 6324.8-2014 有機化工產品試驗方法 第8部分:液體產品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法

范圍
GB/T 6324 的本部分規定了測定大多數液體有機化工產品中水分的一種試驗方法一一卡爾· 費休庫侖電量法。
本部分適用于測定產品中水的質量分數在 0～2.0%。
本部分不適用于能與卡爾·費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。
在某些情況下，試樣需要預處理措施，它們均在相應的產品標準中做了規定。

方法原理
存在于試樣中的任何水分與卡爾· 費休試劑進行定量反應，反應的化學方程式為:
     H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + SO₃ + C₅H₅N·SO₃
     C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
卡爾·費休庫侖水分測定儀中的一對測量電極和一對電解電極針對反應系統中碘量的變化，測量電極檢測到陽極室的電動勢改變，驅動電解電極進行電解，在電解電極的陽板、陰極上分別發生氧化、還原反應，直到系統中的水全部反應完畢。
陽極氧化反應:     2I^- - 2e^- → I₂
陰極還原反應:     I₂ + 2e → 2I^-
                          2H^- + 2e → H₂↑
在陽極生成的I₂ 分子數等于消耗掉的試樣中水的分子數，而電解生成的碘(I₂)量或反應消耗的水與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，經換算，扣除平衡狀態的空白電流后，卡爾·費休庫侖水分測定儀可直接給出被測試樣中的水分質量或含量。

儀器
卡爾·費休庫侖水分測定儀: 符合 G8/T 26793 的規定；
分析天平: 感量 0.0001g；
注射器: 100μL、1mL、2mL、5mL。

分析步驟
準備
按照儀器規定加入卡爾·費休試劑，調節庫侖電量水分測定儀，至儀器穩定。
對于強酸性樣品，應預先加入吡啶等有機堿，調節庫侖水分儀測定體系的pH值在儀器要求的pH范圍內，測定前應進行預滴定消除試劑空白的干擾。
對于強堿性樣品，應預先加入苯甲酸等有機酸，調節庫侖水分儀測定體系的pH值在儀器要求的pH范圍內，測定前應進行預滴定消除試劑空白的干擾。
在特殊情況下，當甲醇不適于做樣品溶劑時，其他樣品溶劑也能使用，如冰乙酸、吡啶或1體積甲醇和3體積CHCl3的混合物等。
酮類物質與甲醇反應生成縮酮和水，醛類物質與甲醇反應生成縮醛和水，應使用不含甲醇的卡爾·費休試劑。
測定
根據表1選擇適宜的試樣進樣量，用注射器注入試樣進行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上直接讀取水的質量或質量分數。


結果計算
試樣中水的質量分數ω，按式(1)計算:

m 一一卡爾·費休庫侖水分測定儀測得的試樣中水的質量數值，單位為克(g)；
m₁一一進樣前注射器和試樣的質量的數值，單位為克(g)；
m₂一一進樣后注射器的質量的數值，單位為克(g)。
 

京都電子KEM 卡爾·費休庫侖水分測定儀MKC-710S
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