食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測(cè)定-電位滴定法

GB 5009.44-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測(cè)定。

*法 電位滴定法
原理
試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)電位的"突躍"，確定滴定終點(diǎn)。以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算食品中氯化物的含量。

儀器設(shè)備
組織搗碎機(jī)。
粉碎機(jī)。
研缽。
渦旋振蕩器。
超聲波清洗器。
恒溫水浴鍋。
離心機(jī): 轉(zhuǎn)速≥3000r/min。
pH計(jì): 精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極，或復(fù)合電極。
電磁攪拌器。
電位滴定儀。
天平，感量0.1mg和1mg。

測(cè)定
移取10.00mL試液(V₂)，于50mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，啟動(dòng)電磁攪拌器。從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(所需量的90%)，測(cè)量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每滴入1mL立即測(cè)量溶液電位值(E)。接近終點(diǎn)和終點(diǎn)后，每滴入0.1mL，測(cè)量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和電位值。以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V')和電位值(E)，用列表方式計(jì)算ΔE、ΔV、一級(jí)微商和二級(jí)微商。計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₃)?；螂娢坏味▋x自動(dòng)滴定、記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和電位值。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V'₀)。

分析結(jié)果表述
食品中氯化物的含量按式(3)計(jì)算:

式中:
X₁ ——試樣中氯化物的含量(以Cl^-計(jì))，%；
0.0355 ——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克(g)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀ ——空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——用于滴定的濾液體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定試液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V  ——樣品定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
當(dāng)氯化物含量≥1%時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)氯化物含量<1%時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的5%。
其他
以稱樣量10g，定容至100mL計(jì)算，方法定量限(LOQ)為0.008%(以Cl^-計(jì))。


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