工業用二甲基甲酰胺-水分的測定

HG/T 2028-2009 工業用二甲基甲酰胺

范圍
本標準規定了工業用二甲基甲酰胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于一氧化碳一步法合成及甲酸甲酯與二乙胺反應制得的二甲基甲酰胺。該產品主要用作聚氨酯合成革、人造革漿料、聚丙烯腈抽絲溶劑、丁二烯抽提溶劑以及用作制造電子化學品、醫藥、染料中間體的原料。
分子式: C₃H₇NO
相對分子質量: 73.09(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 透明液體，無可見雜質。 
工業用二甲基甲酰胺應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水分的測定

卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
試樣中水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為:
     I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃
     2I^--2e^-→I₂
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用測定消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。準確度: 10μg～1000μg水，不大于3μg水。其他滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可以使用。
注射器: 10mL。
天平: 分度值0.1mg。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求標定。
用注射器取約5mL實驗室樣品(或根據試樣中的水含量調整)，用橡膠墊密封注射器針孔后秤量，至0.1mg，注入水分測定儀后，再次秤量用橡膠墊密封的注射器的質量，至0.1mg，待反應完畢后，在顯示屏上讀取水的質量或者輸入試樣質量直接讀取水的質量分數值。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.0020%。

卡爾·費休容量法
按 GB/T 6283-2008 的規定執行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.0020%。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法水分測定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分測定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html