工業(yè)用亞氨基二乙腈-亞氨基二乙腈含量的測定

GB/T 23958-2009 工業(yè)用亞氨基二乙腈

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用亞氨基二乙腈的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用亞氨基二乙腈的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。
分子式: C₄H₅N₃
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 95.10(按2007年相對原子質(zhì)量)

性狀
淺黃色至褐色結(jié)晶。

要求
工業(yè)用亞氨基二乙腈應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
亞氨基二乙腈含量的測定
方法提要
在低溫酸性條件下，亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發(fā)生亞硝基化反應(yīng)，以永停滴定儀指示終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+1。
溴化鉀溶液: 100g/L。
亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaNO2)=0.25mol/L。

儀器
永停滴定儀: 靈敏度為10^-8(A)；容量控制精度為0.02mL。

分析步驟
稱取約0.6g試樣，至0.2mg，置于250mL燒杯中，加水30mL～50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫，加水至100mL，加鹽酸溶液10mL，加溴化鉀溶液10mL，控制溫度在5°C～10°C，將燒杯置磁力攪拌器上，將滴定管插入液面下2/3處，插入電極，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定，同時(shí)攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管提出液面，用少量水淋洗滴定管，洗液并人溶液中，繼續(xù)滴定，用永停滴定儀指示終點(diǎn)(以電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，30s以上不再復(fù)位為終點(diǎn))。
在測定的同時(shí)，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
亞氨基二乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁，數(shù)值以％表示，按式(1)計(jì)算

式中：
V₁——試料消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——空白消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)；
M ——亞氨基二乙腈的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=95.10)；
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3％。


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