無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 銀含量的測定 硫氰酸鉀電位滴定法

YS/T 746.2-2010 無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 第2部分: 銀含量的測定 火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

方法1  火焰原子吸收光譜法
范圍
YS/T 746 本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中銀含量的測定方法。
本部分適用于無鉛錫基焊料中銀含量的測定。測定范圍: 0.0020%～0.500%。

方法提要
試料以鹽酸-硝酸混合酸溶解，以鹽酸-氫溴酸揮發(fā)排錫、銻，在10%的鹽酸-硝酸混合酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長328.1nm處，用火焰原子化器、空氣-乙炔火焰，測量其吸光度。

方法2  硫氰酸鉀電位滴定法
范圍
本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中銀含量的測定方法。
本部分適用于無鉛錫基焊料中銀含量的測定。測定范圍: 0.500%～5.00%。

方法提要
試樣用硝酸-酒石酸混合酸溶解，于自動電位滴定儀上，以銀電極作指示電極，甘汞電極作參比電極，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

儀器
電位滴定儀，附銀電極、甘汞電極。

分析步驟
試料
稱取1g試料，至0.0001g。
測定次數(shù)
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于200mL燒杯中，蓋上表皿，加入25mL硝酸-酒石酸混合溶液，低溫加熱至試樣*溶解并煮沸3min，取下冷卻至室溫，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿，加入10mL硝酸，用水稀釋至90mL左右。
置于電位滴定儀上，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定，記錄終點電位時消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

分析結(jié)果的計算
銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Ag計，數(shù)值以%表示，按公式(3)計算:

式中:
c  一一硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一滴定時，滴定試料所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定時，滴定空白所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
107.87一一銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位，小于1.00%表示至小數(shù)點后三位。


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