鎂合金化學氧化溶液分析方法-測定硫酸銨的含量

HB/Z 5107.14-2004 鎂合金化學氧化溶液分析方法 第14部分: 電位滴定法測定重鉻酸鉀硫酸錳氧化溶液中硫酸銨的含量

范圍
本部分規定了采用電位滴定法測定鎂合金重鉻酸鉀硫酸錳氧化溶液中硫酸銨[(NH₄)₂SO₄]含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結果的計算。
本部分適用于鎂合金重鉻酸鉀硫酸錳氧化溶液中硫酸銨含量的測定。
測量范圍: 20g/L~50g/L。

原理
加入*與重鉻酸根生成鉻酸鉛沉淀。將鉻酸根離子沉淀分離，其中析出的氫離子用NaOH標準滴定溶液滴定至pH值為4.0，將其中和消除干擾。另加入K4Fe(CN)6·3H2O與過量的鉛離子生成不溶于稀硝酸的亞鐵氰化鉛白色沉淀，將鉛離子沉淀掩蔽。加入甲醛與銨離子反應生成六次甲基四胺和氫離子。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用NaOH標準滴定溶液進行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取20.00mL試驗溶液于250mL錐形瓶中。加80mL溫水(小于45°C)，邊振蕩邊滴加溫熱的(小于45°C)*溶液，直至上層清液黃色褪盡呈無色。靜止片刻，用慢速定量濾紙過濾于200mL燒杯中。濾液在中速攪拌下，浸泡電極2min。用氫氧化納標準滴定溶液滴定至pH值為4.0(不計數)。加10mLK4Fe(CN)6·3H2O溶液，搖勻，靜止片刻，加20mL中性甲醛溶液，在中速攪拌下，浸泡電極2min。用NaOH標準滴定溶液滴定至pH值為8.0為滴定終點。


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