電鍍黑鎳溶液分析方法 第6部分:電位滴定法測(cè)定硼酸的含量

HB/Z 5089.6-2004 電鍍黑鎳溶液分析方法 第6部分: 電位滴定法測(cè)定硼酸的含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定硼酸含量的原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本部分適用于電鍍黑鎳溶液中硼酸含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 20g/L~40g/L。

原理
試驗(yàn)溶液中加人K4Fe(CN)6·3H2O將鎳離子絡(luò)合掩蔽，消除其形成氫氧化鎳沉淀對(duì)滴定硼酸的干擾后，用甘露醇與硼酸生成較強(qiáng)的絡(luò)合酸，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取20.00mL試驗(yàn)溶液于200mL燒杯中，加70mL無(wú)二氧化碳的水、10mLK4Fe(CN)6·3H2O溶液。在中速攪拌下浸泡電極2min，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值為5.0~5.5后，加2g~3g甘露醇，繼續(xù)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值7.5為滴定終點(diǎn)。


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