紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測定

GB/T 2678.2-2008 紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的Hg(NO3)2測定法和硝酸銀電位滴定測定法。
Hg(NO3)2法適用于各種紙、紙板和紙漿。
硝酸銀電位滴定法適用于電氣用紙和一般用紙。

Hg(NO3)2法
原理
試樣用沸水抽提1h，在含有氯離子的溶液中，滴入易溶解的Hg(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，此時(shí)汞離子立即與氯離子作用生成難溶的HgCl2。在滴定液中加入過量乙醇以降低其溶解度，當(dāng)溶液中氯離子全部變成HgCl2后，微過量的汞離子立即與加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。

硝酸銀電位滴定法
原理
一定量的片狀樣品，用沸水抽提1h，過濾抽提物并用過氧化氫氧化以減少可能因碳水化合物引起的干擾，加硝酸溶解并酸化試液，然后采用電位滴定法，在丙酮的存在下，以硝酸銀滴定來測定氯離子的含量。

儀器
仔細(xì)清洗所有的玻璃器皿和其他接觸到試樣或抽提液的儀器，所有玻璃器皿均應(yīng)在30°C的硝酸中浸泡5min~10min，并用煮沸的蒸餾水*淋洗，用于制備樣品的鑷子和剪刀應(yīng)以同樣的方法用煮沸的蒸餾水洗凈。
電位計(jì)或其他的測量儀表: 測量的直流電壓為0~300mV，并具有不小于2mV的準(zhǔn)確度。以一支銀電極(銀離子選擇性電極)作指示電極，以一支玻璃電極作參比電極。
注: 如果適用，可以使用一臺具有馬達(dá)驅(qū)動(dòng)微量滴定管并繪圖記錄的電動(dòng)電位滴定計(jì)。
玻璃微量注射器: 0.100mL，可以讀到0.001mL。
500cm³的錐形高等級抗蝕的玻璃或石英瓶。
熱水浴及其他加熱裝置。
分析天平，至0.001g。
磁力攪拌器。

試驗(yàn)步驟
每個(gè)試樣抽提兩份，并*按照測試試樣的方法做試劑的空白試驗(yàn)。
稱取風(fēng)干試樣，對于高純度的電氣用紙稱取20g，而對于一般用紙稱取4g，至0.001g，同時(shí)另稱取試樣測定水分。紙和紙板樣品水分的測定按 GB/T 462 進(jìn)行，紙漿樣品水分的測定按 GB/T 741 進(jìn)行。將試樣裝入500mL的錐形瓶中，對高純度紙加入300mL剛煮沸的蒸餾水，對于一般用紙加入100mL的蒸餾水。裝上空氣冷凝器，在沸水中抽提60min±5min。
當(dāng)抽提到達(dá)時(shí)間后取出，讓抽提液冷卻至室溫，傾出或用玻璃濾器過濾，對于高純度紙， 移取150mL 濾液于一個(gè)250mL的燒杯中；對于一般用紙，稱取50mL濾液。然后加入10滴氫氧化鈉溶液及10滴過氧化氫溶液，放在電熱板上加熱氧化脫色， 待溶液蒸發(fā)至約5mL為止。置試液冷卻至室溫后，加入硝酸溶液1mL。
轉(zhuǎn)移此溶液于一個(gè)滴定用的50mL的燒杯中，分別用10mL丙酮洗滌燒杯三次。
將電位滴定儀的電極浸人試液中，用電磁攪拌器以一個(gè)恒定的速度連續(xù)攪拌。
在電位計(jì)上讀出電位值，利用微量注射器每次加入0.01mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。
每加入一次硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后，讀取一次電位值。電位開始變化緩慢，隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量的增加，電位變化增大，一直滴定到電位值再次出現(xiàn)緩慢變化為止。
注: 如果使用自動(dòng)滴定儀，其加入滴定液的速率應(yīng)為0.1mL/min~0.2mL/min。

結(jié)果計(jì)算
試樣的水溶性氯化物含量X 應(yīng)按式(2)進(jìn)行計(jì)算:

式中z
X 一一試樣的水溶性氯化物含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L)；
V₀一一空白滴定時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定試樣時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一抽提時(shí)加入水的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一滴定所取濾液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的絕干質(zhì)量，單位為克(g)。
取兩份測定值的平均值作為測定結(jié)果。含量在5mg/kg以下時(shí)，結(jié)果修約至0.1mg/kg，其余結(jié)果修約至整數(shù)。


京都電子KEM 具有馬達(dá)驅(qū)動(dòng)微量滴定管并繪圖記錄的電動(dòng)電位滴定計(jì)AT-710S