工業用二氯甲烷-水分的測定

GB/T 4117-2008 工業用二氯甲烷

范圍
本標準規定了工業用二氯甲烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本標準適用于甲醇氫氯化法工藝生產的二氯甲烷的生產、檢驗和銷售。該產品主要用于溶劑、提取劑、清洗劑、發泡劑、脫膜劑等，并用作生產二氟甲烷(HFC-32)及制藥行業的原料。
分子式: CH₂Cl₂。
相對分子質量: 84.932(按2005年相對原子質量)。

要求
外觀: 無色澄清、無懸浮物、無機械雜質的液體。
工業用二氯甲烷的質量應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水分的測定
卡爾·費休容量法
按GB/T 6283-1986規定的方法進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于兩次平行測定結果的平均值的10%。

卡爾·費休庫侖電量法(仲裁法)
方法提要
實驗室樣品中的水在有機堿和甲醇的存在下與電解液中的碘進行定量反應，反應為:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比。一句法拉第定律，在儀器上直接讀出被測試樣的水含量。

儀器
庫侖電量水分測定儀: 檢測靈敏度0.1μg H₂O。或其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用；
天平: 分度值為0.01g；
注射器: 5mL。

試劑
與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

分析步驟
向庫侖電量水分測定儀電解池加入電解液，調節庫侖電量水分測定儀，使滴定池內達到平衡狀態。用注射器吸取約2mL實驗室樣品(或根據實驗室樣品中的水含量調整)，稱量，至0.01g，加入到庫侖電量水分測定儀中，立即進行電量滴定，滴定結束后，根據試料的質量，計算水含量或在庫侖電量水分測定儀上直接讀取水的質量分數。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于兩次平行測定結果的平均值的0.0008%。


京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分測定儀MKV-710系列和庫侖法水分測定儀MKC-710系列