動植物油脂 酸值和酸度測定 自動滴定分析儀法

LS/T 6107-2012 動植物油脂 酸值和酸度測定 自動滴定分析儀法

范圍
本標準規定了自動滴定分析儀法測定動植物油脂中酸值和酸度的熱乙醇滴定儀法、冷溶劑滴定儀法、結果計算和表示及精密度。
本標準中熱乙醇滴定儀法為基準方法，適用于所有油脂；冷溶劑滴定儀法僅適用于淺色油脂。
本標準不適用于蠟的酸值和酸度測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
酸值  acid value
按照本標準規定的方法測定，中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數，用毫克每克(mg/g) 表示。
酸度  acidity
按照本標準規定的方法測定出的游離脂肪酸含量，用質量分數表示。
注1: 當結果寫的是"酸度"而又無詳細說明時，這個"酸度"通常是用油酸來表示。
注2: 當樣品含有礦物酸時通常按脂肪酸測定。

熱乙醇滴定儀法
總則
本方法適用于脂的酸值測定。
注: 在本方法規定的條件下，短碳鏈的脂肪酸易揮發。
原理
將樣品溶解在熱乙醇中并加入酚酞指示劑，使用自動滴定分析儀(以下簡稱滴定儀)，采用氫氧化鉀乙醇標準溶液與樣品溶解液中的游離脂肪酸發生酸堿中和反應，自動滴定至樣品溶液變色，根據耗用的氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積自動計算樣品的酸值和酸度。

儀器
實驗室常規儀器。
滴定儀: 符合 LS/T 3706 的要求。
分析天平:  度參見表1。

試樣制備
按照 GB/T 15687 制備實驗樣品，若樣品含有易揮發脂肪酸，則不得加熱和過濾。

步驟
儀器準備
按照儀器使用說明書進行開機、預熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根據試樣的顏色和估計的酸值，按表1在滴定儀的滴定杯中直接稱取一定質量(m)的試樣。試樣的質量和滴定液的濃度應使得滴定液的用量不超過10mL 。

測定
將含有0.5mL酚酞指示劑的50mL無水乙醇溶液置于錐形瓶中，加熱至沸騰，當乙醇的溫度高于70°C時，用0.1mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定至溶液變色，并保持溶液15s不褪色，即為終點。當油脂顏色較深時或出現渾濁現象，需加入更多量的乙醇和指示劑。
將中和后的乙醇轉移至裝有測試樣品的滴定儀的滴定杯中，充分混合，煮沸。按滴定儀操作說明書的要求將滴定杯放入滴定儀中，啟動滴定儀。用氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標準溶液(取決于樣品估計的酸值)自動滴定到終點，儀器自動記錄所消耗的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標準溶液的毫升數(V)。

冷溶劑滴定儀法
總則
本方法適用于淺色油脂。
原理
將樣品溶解在Ether和95%乙醇混合并加入了酚酞指示劑的混合溶液中，使用自動滴定分析儀(以下簡稱滴定儀)，采用氫氧化鉀乙醇標準溶液與樣品溶解液中的游離脂肪酸發生酸堿中和反應，自動滴定至樣品溶解液變色，根據耗用的氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積自動計算樣品的酸值和酸度。

步驟
儀器準備
按儀器使用說明書的規定進行開機、預熱。
儀器分析條件:
a) 滴定速度: 6mL/min~0.5mL/min；
b) 攪拌速度: 200r/min~240r/min。
稱樣
根據估計的酸值，按表1在滴定儀的滴定杯中直接稱取一定質量(m)的試樣。
測定
將試樣溶解在50mL~150mL預先中和過的混合榕液中。按滴定儀操作說明書要求將滴定杯放入滴定儀中，啟動滴定儀。用氫氧化鉀乙醇標準溶液自動滴定到終點，儀器自動記錄所消耗的氫氧化鉀乙醇標準溶液的毫升數(V)。
在酸值<1時，溶液中需緩緩通人氮氣流。
滴定所需0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標準溶液體積超過10mL時，改用0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標準溶液。
滴定中溶液發生渾濁可加入適量混合溶液至澄清。

結果計算和表示
酸值
滴定儀自動計算酸值S 或按照式(1)計算:

式中:
S 一一樣品的酸值，單位為毫克每克(mg/g)；
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V 一一所用氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用氫氧化鉀乙醇標準溶液的準確濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。
注: 氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標準溶液的濃度，隨溫度而發生變化，用式(2)來校正。

式中g
V' 一一校正后氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V_t 一一在溫度t 時測得的氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
t  一一測量時的攝氏溫度；
t₀ 一一標定氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇標準溶液的攝氏溫度。
酸度
滴定儀自動計算酸度S' 或按式(3)計算:

式中:
S' 一一樣品的酸度，以質量分數顯示，數值以10^-2或%計；
V 一一所用氫氧化鉀乙醇標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一所用氫氧化鉀乙醇標準溶液的準確濃度，單位為摩爾每升(mo l/ L)；
M一一表示結果所用脂肪酸的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)，具體數值見表2；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)。



京都電子KEM 自動滴定分析儀 AT-710S