水產品中鹽分的測定-電位滴定法

SC/T 3011-2001 水產品中鹽分的測定

范圍
本標準規定了水產及水產加工品中鹽分(以氯化鈉計)的測定方法-直接滴定法、電位滴定法。
本標準適用于水產及水產加工品中鹽分(以氯化鈉計)含量的測定，漁用飼料中鹽分(以氯化鈉計)含量的測定也可參照本標準執行。

直接滴定法
范圍
本方法適用于經處理后樣品的水溶液顏色較淺的樣品。
原理
樣品經灰化*后用水洗出氯離子(或經稀釋后)，用硝酸銀溶液直接滴定，用鉻酸鉀溶液指示終點。

電位滴定法
范圍
本方法適用于樣品處理后，溶液顏色較深、直接滴定法不易判斷終點的樣品。
原理
樣品經處理后，取液體酸化，以甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準液滴定試液中的氯化鈉，根據電位的突躍判定滴定終點，用硝酸銀的消耗量計算氯化鈉的含量。

儀器設備
電位計(或自動電位滴定儀): 數字直讀式，量程至少±700mV，配有甘汞電極和銀電極，銀電極應經常沖洗。
電磁攪拌器: 可調變速，調定后以恒速攪拌。

樣品處理及試液制備
固體樣品
粉末狀樣品可直接取樣，片狀或其他形狀的大塊樣品需將樣品處理成3mm×3mm以下小塊或搗碎，混合均勻。
稱試樣2~3g(稱準至0.0001g)于干燥的30mL瓷坩堝中，在電爐上炭化至無煙(樣品水分大的可先在130°C烘箱中烘干)，放入550~600°C高溫爐中灼燒2 h(至樣品殘渣易壓碎為止)，取出放冷。在坩堝內加入少數水潤濕后用玻璃棒搗碎并研磨均勻，小心移入100mL容量瓶中，搖勻過濾，取濾液備用(含鹽量低的樣品可直接全量過濾于250mL三角燒瓶中)。
液體樣品
稱取充分混勻的祥品10g( 稱準至0.01g)或移取10mL(按產品標準中標示單位要求確定)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度備用(如樣品中含有懸浮物干擾測定，可用干濾紙過濾，棄取zui初的10mL，取濾液備用)。
固液體樣品
按固液體比例，取具有代表性樣品至少200g，去除不可食部分，用研缽或組織搗碎機搗碎，混勻。取樣品5g于30mL瓷坩堝中，在130°C烘箱中烘干。在電爐上炭化至無煙，放入550~600°C離溫爐中灼燒2h，取出放冷后，在坩堝內加少量水用玻璃捧搗碎并研磨均勻轉移入100mL容量瓶中定容至刻度，混勻，過濾，濾液備用。
鹽漬樣品
用濾紙吸干樣品表面水分，將表面附鹽雜質去除干凈(至肉眼看不見為止)，搗碎混勻，或剪成5mm×5mm以下的小塊，混合均勻。
稱取20g樣品(稱準至0.01g)于250mL燒杯中，加水150mL，加熱煮沸，自然放冷后，將液體轉入500mL容量瓶中，然后將殘渣用50mL水沖洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀釋至刻度備用。

分析步驟
取試液適量(含氯化鈉50～100mg，含量低的樣品可采用全量分析)于250mL燒杯中，加水至約50mL，加稀硝酸(1+49)50mL，插人電極，開動磁力攪拌器劇烈攪動，在無外濺并固定速度下，用硝酸銀標準溶液進行滴定，按照電位計讀數變化速度調節滴定速度(起始時每加1mL滴定一次，在終點附近每滴入一滴讀一次數)，以便準確繪制毫伏-硝酸銀毫升數(E-V)的曲線。連續滴定至電位改變不明顯為止，記錄每次滴加硝酸銀標準液的體積和電位。
在滴定曲線zui大曲率的兩點上劃兩條直線與軸成45°斜度，并與滴定曲線相切來定出拐點，在此兩直線當中畫一條平行線，該線與滴定曲線的交點即為終點，記錄所用硝酸銀標準液的體積。

結果計算
樣品中鹽分含量按式(2)計算。計算結果保留至小數點后第二位。

式中:
X 一一樣品中鹽分含量(以NaCl計)，%；
V 一一滴定樣品所用硝酸銀標準液的體積，mL；
V₁一一滴定移取濾液的體積，mL；
V₂一一樣品處理后的總體積，mL；
c  一一硝酸銀標準液的濃度，mol/L；
m 一一稱取樣品的質量，g；
0.05845一一與1mL 1mol/L硝酸銀標準液相當的氯化鈉質量，g。

重復性
同時做兩個平行樣，鹽分含量≥3%時，測定結果相對偏差允許3%；鹽分含量<3%，測定結果差允許0.2%，結果取平行樣的算術平均值。


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