食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定-卡爾·費(fèi)休法

GB 5009.3-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)*法(直接干燥法)適用于在101°C~105°C下，蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶葉類等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。第二法(減壓干燥法)適用于高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測(cè)定，不適用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品(糖和味精除外)。第三法(蒸餾法)適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的水果、香辛料及調(diào)味品、肉與肉制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。第四法(卡爾·費(fèi)休法)適用于食品中含微量水分的測(cè)定，不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測(cè)定。卡爾·費(fèi)休容量法適用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的樣品。

*法 直接干燥法
原理
利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa(一個(gè)大氣壓)，溫度101°C~105°C下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

第二法 減壓干燥法
原理
利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40kPa~53kPa壓力后加熱至60°C±5°C，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過(guò)烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

第三法 蒸餾法
原理
利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如香辛料等。

第四法 卡爾·費(fèi)休法
原理
根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1mol碘只與1mol水作用，反應(yīng)式如下:
     C₅H₅N·I₂+C₅H₅N·SO₂+C₅H₅N+H₂O+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₆N[SO₄CH₃]
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫(kù)侖法和容量法。其中容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。

儀器和設(shè)備
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀。
天平: 感量為0.1mg。

分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定(容量法)
在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒(méi)鉑電極)的甲醇，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入10mg水(至0.0001g)，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V)。卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度按式(3)計(jì)算:
     T = m / V …………………………(3)
式中:
T  ——— 卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——— 水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V  ——— 滴定水消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升(mL)。

試樣前處理
可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。

試樣中水分的測(cè)定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒(méi)鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對(duì)于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測(cè)定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用容量法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于100μg。對(duì)于滴定時(shí)，平衡時(shí)間較長(zhǎng)且引起漂移的試樣，需要扣除其漂移量。


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